Определение мутности питьевой воды. Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно – химического контроля воды

Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно – химического контроля воды. Органолептические наблюдения осуществляют с помощью органов чувств человека (зрение, обоняние, вкус). К органолептическим показателям относят запахи, вкусы и привкусы, мутность, цветность и прозрачность. Международные стандарты ИСО 6658 и другие устанавливают специальные требования к дегустаторам (лицам, привлекаемым к органолептической оценке) и методам проведения дегустации. Перед исследованием запаха или вкуса проводят предварительные испытания образца, свободного от посторонних запахов и привкусов, и такой образец шифрованным образом включается в серию анализируемых проб. При конкретной оценке органолептических показателей (т.е. с использованием таблиц, шкал, различных критериев сопоставления) специалисты говорят об органолептических измерениях. Определение органолептических показателей не ограничивается только интенсивностью их воздействия на органы чувств, а для ряда соединений указаны предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воде, превышение которых ухудшает органолептические свойства воды. 1.1. Определение запаха и вкуса воды Запах и вкус природных вод зависят от ряда причин: температуры воды; газов, насыщающих воду; химического состава примесей. По характеру запахи делятся на 2 группы: - запахи естественного происхождения, причиной которых являются живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и т.д. Их описывают, придерживаясь следующей терминологии (табл.2). Таблица 2 Характер и обозначение запахов естественного происхождения
- запахи искусственного происхождения, вызываемые примесями некоторых промышленных сточных вод. Их называют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, бензинный, хлорный и т.д. Интенсивность запаха оценивают по 5-бальной шкале, приведенной в табл. 3 (ГОСТ 3351). Таблица 3 Шкала интенсивности запахов в воде

Оценка интенсивности	Интенсивность запаха	Характер проявления
	никакого запаха	отсутствие ощутимого
	очень слабая	запах не замечаемый потребителем, но об-наруживаемый при тщательном исследовании (при нагревании воды)
		запах, обнаруживаемый потребителем, если обратить на это внимание
	заметная	запах,легко обнаруживаемый; вода неприятна для питья
	отчетливая	запах, обращающий на себя внимание, может заставить воздержаться
	очень сильная	запах, настолько сильный что делает воду непригодной для питья

Чистые природные воды запахов не имеют. Вкус и привкус также определяют органолептически по 5-бальной шкале (ГОСТ 3351). Различают 4 вида вкуса: соленый, горький, сладкий, кислый. Остальные виды вкусовых ощущений называют привкусами (щелочной, железистый, металлический, вяжущий и др.) Вкус и запах воды, предназначенной для питьевых целей при 20 0 С не должны быть более 2 баллов. Аппаратура: коническая колба 150 – 250 мл; часовое стекло; электроплитка. Материал: вода водоема. Ход определения. Исследуемой водой наполняют 2/3 объема колбы емкостью 150 – 250 мл, накрывают часовым стеклом и встряхивают вращательными движениями. Затем открывают колбу и определяют запах. Оценку интенсивности запаха проводят при 60 0 С, для чего воду в колбе нагревают. Определение вкусов и привкусов ведется с заведомо безопасной в эпидемиологическом отношении водой при 20 0 С. Воду набирают в рот малыми порциями и задерживают на 3 – 5 сек, не проглатывая. Отмечают наличие вкуса (соленый, горький, кислый, сладкий) или привкуса и их интенсивность в баллах по шкале, аналогично определению интенсивности запаха.

. Определение цветности и окраски воды

Цветность – показатель качества воды, характеризующий интенсивность ее окраски и обусловленный содержанием окрашенных соединений. Цветность природных вод обусловлена наличием в воде гуминовых и фульвокислот, их солей и соединений железа. Ее определяют после предварительного отстаивания пробы. Можно определять цветность качественно (ГОСТ 1030), характеризуя цвет воды в пробирке высотой 10 – 12 см, рассматривая ее сверху на белом фоне при достаточном боковом освещении. Например, слабо-желтая, желтая, интенсивно-желтая, коричневая, красно-коричневая и т.д. Однако, чаще используют метод количественного определения цветности (ГОСТ 3351). Измерение проводят визуально- колориметрическим сравниванием цвета пробы со стандартным раствором, имитирующим природную цветность и приготовленным из бихромата калия и сульфата кобальта в разных соотношениях (табл. 4). Прямого соответствия между цветностью и количеством веществ, вызывающих окраску нет, поэтому степень цветности выражают не в мг/л, а в градусах хромово-кобальтовой шкалы. Предельно допустимая величина цветности в питьевых водах 20 0 по хромово- кобальтовой шкале цветности. В отдельных случаях, по согласованию с органами санитарного надзора, допускается цветность до 35 0 . Материал : вода водоема.Ход определения . Приготавливают шкалу цветности, для чего смешивают раствор №1(0,0875 г K 2 Cr 2 O 7 + 2 г CoSO 4 7H 2 O + 1мл H 2 SO 4конц + дистиллированная вода до 1 л), который соответствует цветности 500 и раствор №2 (1 мл H 2 SO 4конц, доведенный дистиллированной водой до объема 1 л). Таблица 4 Соотношение растворов для приготовления шкалы цветности.

Раствор №1, мл
Раствор №2, мл
Цветность

Растворы наливают в цилиндры емкостью 100 мл. и получают шкалу цветности.Шкалу хранят в темном месте и через 1 – 2 месяца ее заменяют. В цилиндр наливают 100 мл профильтрованной воды и сравнивают со шкалой цветности (рис.1), просматривая цилиндры сверху на белом фоне. У сточных вод определяют окраску, которая обусловлена, в основном, красителями, используемыми особенно широко на предприятиях легкой промышленности. Окраска определяется визуально в фильтрованных пробах в цилиндрах из бесцветного стекла (розовая, слабо- желтая, буроватая и т.д.), интенсивность окраски характеризуют степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной, при которой окраска исчезает. Цилиндры, в которые наливают исследуемую и дистиллированную воду просматривают сверху на белом фоне. Результат записывают отношением, например, 1: 500 (1 часть исследуемой пробы, 500 - сумма 499 частей разбавляющей воды и 1 части исследуемой). Рис. 1. Цилиндры для колориметрирования Цветность можно более точно определить на фотоколориметре. Для этого строят градуировочный график по хромово-кобальтовой шкале цветности. Растворы с различной цветностью фотометрируют в кювете на 5 см в синей части спектра относительно профильтрованной дистиллированной воды.

Определение мутности воды

Мутность природных вод обусловлена присутствием нерастворимых и коллоидных веществ неорганического (глина, песок, гидроксид железа) и органического (илы, микроорганизмы, планктон, нефтепродукты) происхождения. Качественное определение степени мутности проводят визуально- по степени мутности столба высотой 10 – 12 см в мутномерной пробирке. Пробу описывают следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030) Количественно мутность определяют фотометрически: турбидиметрически - по ослаблению проходящего света или нефелометрически – по светорассеянию в отраженном свете (ИСО 7027). Для этого сравнивают пробу со стандартным раствором, мутность которого создается внесением в дистиллированную воду стандартной суспензии диоксида кремния SiO 2 или каолина (тонкодисперсной породы продуктов выветривания полевых шпатов) . Результаты выражают в мг/л. Мутность питьевой воды согласно санитарным нормам, действующим в нашей стране не должна превышать 1,5 мг/л по каолину. Аппаратура, реактивы: фотоэлектроколориметр; цилиндр на 100 мл; стандартные суспензии каолина. Материал: вода водоема. Ход определения . Мутность воды определяют турбидиметрически путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5, 5,0 мг/л каолина). По оптическим плотностям стандартных суспензий и соответствующим им концентрациям строят калибровочный график. Для измерений используют ФЭК с зеленым светофильтром.

Определение прозрачности воды

Прозрачность, или светопропускание воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность определяют наряду с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительную окраску и мутность, которые затруднительно обнаружить. Прозрачность определяют в цилиндрах из бесцветного стекла высотой 30 – 50 см с плоским дном (рис.2). Мерой прозрачности служит высота столба воды, через который можно прочитать текст , напечатанный специальным шрифтом (средней жирности, высотой 3,5 мм) или же четко видеть крест, нанесенный черными линиями толщиной 1 мм (ИСО 7027).Результаты выражают в сантиметрах с указанием способа измерения (“по шрифту Снеллена» или “по кресту”). Воды, подаваемые для питьевого водоснабжения должны иметь прозрачность не менее 30 см. Аппаратура: цилиндр с плоским дном; шрифт, высота букв которого составляет 3,5 мм, а ширина линий букв – 0,35 мм. Материал : вода водоема. Ход определения. Исследуемую воду наливают в цилиндр, который устанавливают на высоте 4см над штифтом и через краник сливают воду до тех пор, пока можно будет прочитать отдельные слова текста.

Рис. 2 Цилиндр для определения прозрачности воды Таблица 5 Взаимосвязь прозрачности с содержанием взвешенных веществ При содержании взвешенных веществ менее 3мг/л определение прозрачности становится затруднительным из-за применения цилиндра большой высоты. В этом случае определяют величину, обратную прозрачности – мутность воды (см. раздел 1.3). Прозрачность природных вод также определяют по опускаемой в водоем белой пластине определенных размеров, известной как диск Секки (ИСО 7027). Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы, покрытый белой краской и прикрепленный к цепи (шнуру).диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. Его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измерения проводят с моста, обрывистого берега или наклонных над водой деревьев. Контрольные вопросы

Как производится определение физических и органолептических свойств воды? Что такое балльная система оценки вкуса и запаха? Как определяются прозрачность, мутность и цветность воды? При определении цветности воды ее окраска совпала с 5-м цилиндром хромовокобальтовой шкалы. Какова цветность воды и соответствует ли она нормам? Какой из показателей качества воды определяют с помощью текста, напечатанного специальным шрифтом? Какому баллу соответствует заметная интенсивность запаха питьевой воды? Какая цветность и прозрачность допускается нормативами для питьевой воды? Дайте гигиеническую оценку органолептическим свойствам воды из шахтного колодца: прозрачность – более 30 см, цветность – 30 0 , запах и вкус – землистые, 2 балла. Для чего при определении показателей качества воды используется каолин? Какой из показателей качества воды характеризуется степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной?

Работа №2. Определение в воде взвешенных и оседающих веществ и сухого остатка

Определение в воде взвешенных веществ

Взвешенные вещества (грубодисперсные примеси) – количество загрязнений, которые задерживаются на бумажном фильтре при фильтрации пробы. Они представляют частицы глины, песка, ила, планктона и различных микроорганизмов. Для фильтрования загрязненных вод используют фильтры типа “ белая лента” или “синяя лента”, а при исследовании воды с загрязнением не более 25 мг/л – тонкие мембранные фильтры. Аппаратура: аналитические весы; сушильный шкаф; фильтры. Материал : вода водоема. Ход определения. Фильтр со взвешенными веществами высушивается при 105 0 С до постоянной массы, количество примесей определяют гравиметрическим методом по разнице массы фильтра до и после фильтрации. Этот показатель используют для расчета отстойников и определения количества образующихся осадков. В городских сточных водах концентрация взвешенных веществ достигает 100 - 500 мг/л.

Определение в воде оседающих веществ

Оседающие вещества – часть взвешенных веществ, которые оседают на дно отстойного цилиндра за 2 часа отстаивания. Время отстаивания определено экспериментально и является оптимальным. Осадок характеризуют по следующим параметрам: - нет, незначительный, заметный, большой с указанием толщины слоя в мм; - хлопьевидный, илистый, песчаный; - по цвету: серый, бурый, черный и т.д. Аппаратура: цилиндры Лысенко (рис. 3) объемом 0,5 или 1 л, нижняя часть их представляет пробирку с тонкой градуировкой до 0,1 мл. Материал : вода водоема. Ход определения. Исследуемую воду наливают в цилиндр Лысенко и через 2 часа отстаивания характеризуют осадок по внешнему виду и указывают толщину слоя в мм. Затем осадок переносят в стакан и определяют оседающие вещества по массе также как и взвешенные вещества. В городских сточных водах оседающие вещества составляют 65-75% взвешенных веществ по массе.

Рис. 3. Цилиндр Лысенко 2.3. Определение сухого остатка Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 105 - 110 0 С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при этой температуре. В водоемах - источниках водоснабжения сухой остаток не должен превышать 1000 мг/л. Употребление человеком воды с повышенным солесодержанием вызывает различные заболевания. Лишь в отдельных случаях, по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л. Сухой остаток определяют гравиметрическим методом, основанном на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривании пробы. Перед определением пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ. Аппаратура: муфельная печь; тигли; мерный цилиндр; аналитические весы. Материал : вода водоема. Ход определения. Пробы воды выпаривают и высушивают остаток при 110 0 С до постоянной массы. Величину сухого остатка (в мг/л) вычисляют по формуле: М СО =

, где: М 1 , М 2 – масса тигля с сухим остатком и пустого тигля, мг V – объем воды, взятой для определения, мл 10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л. Для многих технологических целей определяют потери при прокаливании и зольность (%). Зольность характеризует содержание примесей, не улетучивающихся при температуре «красного каления». Для этого проводят прокаливание при температуре 500 – 600 0 С. Выгорают, т.е. улетучиваются в виде оксидов, углерод, водород, азот, сера и другие примеси. Остаток, называемый золой, после охлаждения взвешивают. Потери при прокаливании - это абсолютное количество улетучившихся примесей (мг/л).

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481 *.

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770 , вместимостью 250-350 см;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20 °С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60 °С

В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.

Таблица 1


Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, балл
	Запах не ощущается
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.

Таблица 2


Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
	Вкус и привкус не ощущаются
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании
	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);

кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 1000 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры Несслера на 100 см;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 ;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204 , плотностью 1,84 г/см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

Шкала цветности

Таблица 3


Раствор N 1, см
Раствор N 2, см
Градусы цветности

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 *, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 **.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 ;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 25, 100 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 500 и 1000 см;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288 ;

калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;

гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841 ;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625 ;

хлороформ по ГОСТ 20015 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.

25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора

50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП

"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010

Прозрачность воды по диску Секки, по кресту, по шрифту. Мутность воды. Запах воды. Цветность воды.

Прозрачность воды

В воде находятся взвешенные вещества, которые уменьшают ее прозрачность. Существуют несколько методов определения прозрачности воды.

По диску Секки. Чтобы измерить прозрачность речной воды, применяют диск Секки диаметром 30 см, который опускают на веревке в воду, прикрепив к нему груз, чтобы диск уходил вертикально вниз. Вместо диска Секки можно применять тарелку, крышку, миску, положенные в сетку. Диск опускается до тех пор, пока он не будет виден. Глубина, на которую вы опустили диск, и будет показателем прозрачности воды.
По кресту . Находят предельную высоту столба воды, через которую просматривается рисунок черного креста на белом фоне с толщиной линий равной 1 мм, и четырех черных кружочков диаметром равным 1 мм. Высота цилиндра, в котором проводится определение, должно быть не менее 350 см. На дне его расположена фарфоровая пластинка с крестом. Нижняя часть цилиндра должна быть освещена лампой в 300 Вт.
По шрифту . Под цилиндр высотой 60 см и диаметром 3-3,5 см подкладывают стандартный шрифт на расстоянии 4 см от дна, исследуемую пробу наливают в цилиндр, так чтобы можно было прочитать шрифт, и определяют предельную высоту столба воды. Метод количественного определения прозрачности основан на определении высоты водяного столба, при которой еще можно визуально различить (прочесть) черный шрифт высотой 3,5 мм и шириной линии 0,35 мм на белом фоне или увидеть юстировочную метку (например, черный крест на белой бумаге). Используемый метод является унифицированным и соответствует ИСО 7027.

Мутность воды

Повышенную мутность вода имеет за счет содержания в ней грубодисперсных неорганических и органических примесей. Определяют мутность воды весовым методом, и фотоэлектрическим колориметром. Весовой метод заключается в том, что 500-1000 мл мутной воды профильтровывают через плотный фильтр диаметром 9-11 см. Фильтр предварительно высушивается и взвешивается на аналитических весах. После фильтрования фильтр с осадком высушивают при температуре 105- 110 градусов в течение 1,5 - 2 часов, охлаждают и вновь взвешивают. По разности масс фильтра до и после фильтрования рассчитывают количество взвешенных веществ в исследуемой воде.

В России мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина (мутность по каолину ) или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (formazine Turbidity Unit). 1FTU=1ЕМФ=1ЕМ/дм 3 .

В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027 (Water quality - Determination of turbidity). Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU (formazine Nephelometric Unit). Агентство по Охране Окружающей Среды США (U.S. EPA) и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU (Nephelometric Turbidity Unit).

Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:

1 FTU(ЕМФ)=1 FNU=1 NTU

ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания - не более 1 NTU.

Определение запаха воды

Запахи в воде могут быть связаны с жизнедеятельностью водных организмов или появляться при их отмирании - это естественные запахи. Запах воды в водоеме может обуславливаться также попадающими в него стоками канализации, промышленными стоками - это искусственные запахи.Сначала дают качественную оценку запаха по соответствующим признакам:

болотный,
землистый,
рыбный,
гнилостный,
ароматический,
нефтяной и т.д.

Силу запаха оценивают по 5 балльной шкале. Колбу с притертой пробкой заполняют на 2/3 водой и тотчас закрывают, интенсивно встряхивают, открывают и тотчас отмечают интенсивность и характер запаха.

Определение цветности воды

Качественную оценку цветности производят, сравнивая образец с дистиллированной водой. Для этого в стаканы из бесцветного стекла наливают отдельно исследуемую и дистиллированную воду, на фоне белого листа при дневном освещении рассматривают сверху и сбоку, оценивают цветность как наблюдаемый цвет, при отсутствии окраски вода считается бесцветной.

Важным показателем качества воды, используемой практически для любой цели является наличие механических примесей - взвешенных веществ, твердых частиц ила, глины, водорослей и других микроорганизмов, и других мелких частиц. Допустимое количество взвешенных веществ колеблется в широких пределах, как и возможное их содержание. Взвешенные в воде твердые частицы нарушают прохождение света через образец воды и создают количественную характеристику воды, называемую мутностью. Мутность можно рассматривать как характеристику относительной прозрачности воды. Измерение мутности - это не прямое определение количества взвеси в жидкости, а измерение величины рассеяния света на взвешенных частицах.

Говоря простым языком, мутность - результат взаимодействия между светом и взвешенными в воде частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным, хотя, даже в абсолютно чистой воде, молекулы вызывают рассеяние света на некоторый, хоть и очень малый, угол. В результате, ни один раствор не обладает нулевой мутностью. Если в образце присутствуют взвешенные твердые частицы, то результат взаимодействия образца с проходящим светом зависит от размера, формы и состава частиц, а также от длины волны (цвета) падающего света. Хотя к настоящему времени разработано множество методов для определения загрязнений в воде, определение мутности по-прежнему важно, поскольку мутность - это простой и неопровержимый показатель изменения качества воды. Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.

Мутность воды повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоёмах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей. Следует отметить, что на прозрачность воды влияет не только мутность, но и её цвет. В результате повышенной мутности ухудшается не только внешний вид воды, но и бактериологическая загрязненность, т.к. мутность защищает бактерии и микроорганизмы приультрафиолетовом обеззараживании воды или при любой другой процедуре дезинфекции.

Мутность воды определяют фотометрически (турбидиметрически - по ослаблению проходящего света или нефелометрически - по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально - по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (Formazine Turbidity Unit). 1FTU=1ЕМФ=1ЕМ/дм 3 .

В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027. Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU. Агентство по Охране Окружающей Среды США и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU.

Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:

1 FTU(ЕМФ)=1 FNU=1 NTU

Приборы для определения мутности :

Большинство современных мутномеров определяют рассеяние под углом 90 ° . Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света. Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности воды.

Современные мутномеры должны определять мутность воды от предельно высоких до предельно низких значений в широком диапазоне образцов с частицами различного размера и состава. Возможность прибора определять мутность в широких пределах зависит от конструкции прибора. Три основных узла нефелометра (источник света, детектор рассеянного света и оптическая геометрия), различия в этих узлах влияют на определение мутности прибором. Большинство измерений проводятся в диапазоне 1NTU и ниже. Для этого требуется стабильная работа мутномера, малое количество постороннего света и отличная чувствительность.

В настоящее время в мутномерах применяются различные источники света, но самый распространенный - лампа накаливания. Такие лампы имеют широкий спектр, они просты, недороги и надежны. Свет от лампы количественно характеризуется цветовой температурой - температурой, которую должно иметь идеально черное тело, чтобы светиться таким же цветом. Цветовая температура белого каления и, следовательно, спектр свечения лампы зависят от приложенного к лампе напряжения.

Для достижения максимальной стабильности используют комбинацию оптических устройств: детектор, расположенный под углом 90 ° , комбинацию детекторов проходящего света, прямого и обратного рассеяния и зеркала, отражающие только ИК излучение. В практических применениях помехи и погрешности представляют серьезную проблему, поскольку снижают точность любого прибора. Чтобы убедиться, что прибор работает должным образом и обеспечивает наиболее верный результат, важно проверять калибровку прибора.