מדידת עכירות - מה זה? קביעת ערכים נמוכים קיצוניים. מההיסטוריה של מדידת עכירות

דנסי לה מטרהוא מכשיר אופטי פשוט שנועד לקבוע במהירות את העכירות של תרחיף חיידקים. המכשיר מאפשר לך לתקן את הצפיפות האופטית של תרחיף החיידקים בעת זיהוי מיקרואורגניזמים וקביעת רגישותם לאנטיביוטיקה. המכשיר פועל על עיקרון של מדידת השינוי בעוצמת שטף האור העובר דרך תמיסה של תרחיף חיידקים, הערכים הנמדדים מתפרשים ביחידות עכירות לפי מקפרלנד. המכשיר מאפשר מדידת עכירות של תמיסות בטווח רחב (מ-0.0 עד 15) לפי מקפרלנד.

Densi-La-Meter כולל:יחידה אופטית ניתנת לתכנות למבחנות, לוח בקרה עם כפתורים להפעלה וכיבוי של המכשיר "דולק כבוי", כפתור לכיול תקן/משתמשוכפתור לתחזוקת המכשיר במהלך הכיול "כִּיוּל", שני צגים דיגיטליים, חיבור לחשמל, כניסה לכיול המכשיר ע"י היצרן.

חלק מהיחידה האופטית הוא החלק המכני המסובב את הצינור במהלך תהליך המדידה.

  • לַחְצָן "דולק כבוי"

כפתור זה מדליק ומכבה את המכשיר. לאחר ההפעלה, המכשיר מוכן למדידה בהתאם לפרמטרים של הכיול האחרון ( תֶקֶןאוֹ "מִשׁתַמֵשׁ"). בתצוגה של המכשיר המופעל - הסמל "00".

הערה:כאשר המכשיר נכבה לפתע (הפסקת חשמל), התצוגה בעת הפעלה מחדש באמצעות הכפתור "דולק כבוי"מהבהבים. זה עלול לקרות שוב למחרת, אבל זה לא נובע מתקלה במכשיר.

  • לַחְצָן "בחירת כיול"

מחליף כיול "סטנדרטי".(מוגדר על ידי היצרן) פועל "מִשׁתַמֵשׁ"(פרמטרי כיול משלו שנקבעו על ידי המשתמש). הנורית מציינת את המצב שנבחר. אם הכיול הושלם, הסמל יופיע בתצוגה. "00". אם לא בוצע כיול, התצוגה מציגה «--» . זה אפשרי רק עם מכשיר חדש במצב "מִשׁתַמֵשׁ". כִּיוּל תֶקֶןמיוצר על ידי יצרן המכשיר לפני המשלוח. כיול משלו "מִשׁתַמֵשׁ"ניתן לבצע על ידי כל משתמש ושני ערכי הכיול מאוחסנים בזיכרון המכשיר עד לכיול מחדש.

  • לַחְצָן "כִּיוּל"

כפתור זה מבצע כיול משלו. "מִשׁתַמֵשׁ". הכיול חייב להתבצע עם לפחות שלושה פתרונות כיול. אם יש פחות ערכי כיול, המכשיר מחשיב את הכיול כלא הושלם. עד להשלמת הכיול, הערכים המוצעים לכיול מהבהבים ברצף בתצוגה.

אנו ממליצים- לבצע כיול בטווח המכסה את כל הספקטרום של טווח המדידות שבוצעו (כיול צריך להתבצע בהקדם האפשרי כמות גדולהמבחנות עם ערכי צפיפות אופטית מפוזרים באופן שווה על פני הטווח הנמדד).

המיקרו-מעבד של המכשיר שולט בתהליך הגדרת הכיולים שלו "מִשׁתַמֵשׁ", אשר נשמרים גם לאחר כיבוי המכשיר.

ישנן שתי כניסות בגב המכשיר. כניסה אחת לחיבור למתאם רשת, השנייה לחיבור למחשב (לכיול תֶקֶן). קלט זה מיועד ליצרן בלבד.

תוכנת מכשירים

התוכנה של המכשיר מאפשרת לך לבחור את טווח הפעולה הנדרש של מדידה. המדידה מתרחשת במהלך הסיבוב האוטומטי של הצינור, מה שמפחית את טעות המדידה במקרה של עובי דופן לא אחיד והתצוגה מציגה את הממוצע האריתמטי של הערכים הבודדים ביחידות מקפרלנד.

מפרטים

מֵידָע:הסטייה מתייחסת לערך של נקודת הכיול שנקבע על ידי פתרון הכיול המתאים.

מֵידָע:המכשיר חייב להיות מסומן בסימן CE

תשומת הלב

לצורך מדידה עדיף להשתמש במבחנות שעבורן כייל המכשיר במצב תֶקֶן(מספר קטגוריה 50001530). המכשיר מאפשר שימוש במבחנות בקוטר של 15-18 מ"מ (מקסימום 18.5 מ"מ).

כִּיוּל

כיול המכשיר נחוץ רק כאשר מחליפים לסוג צינור שונה מאלה שסופקו על ידי PLIVA-Lahema Diagnostics או בעת ביטול הכיול. בְּ מקרה זהמצב נבחר "מִשׁתַמֵשׁ".

א) מבחנות לשימוש חייבות להיות עם הפרמטרים הבאים:

  • הגודל הסטנדרטי המוצהר של היצרן
  • חומר - זכוכית או פלסטיק שקוף
  • קוטר - דקות. 15 מ"מ, מקסימום. 18.5 מ"מ (כולל סטיות)

ב) הכן ריכוז ספציפי של תרחיף Escherichia coli המתאים לפחות לשלושה ערכי מקפרלנד נבחרים (למשל 0.5, 1.0, 3.0) לפי הטבלה

ג) מדוד את הצפיפות האופטית בספקטרופוטומטר באורך גל של 540 מ"מ ובאורך נתיב של 10 מ"מ.

רצף כיול:

כדי להזין כיול חדש על ידי המשתמש, יש צורך לכייל לפחות שלוש נקודות כיול. אנו ממליצים לך לפעול לפי כללי הכיול המצוינים לעיל (תיאור הלחצן "כִּיוּל").

א) חבר את המכשיר לאספקת החשמל.

ב) הפעל את המכשיר בעזרת הכפתור "דולק כבוי"על הפאנל הקדמי.

ג) כדי להתחיל בכיול - לחץ על הכפתור "כִּיוּל". התצוגה מציגה ערך של 0.0 McF, התואם לצפיפות האופטית של תמיסת המניות (מים מזוקקים או מִלְחִית) משמש להכנת תרחיף החיידקים.

ד) אם המשתמש אינו רוצה להשתמש בערך זה לכיול, לחץ לחיצה קצרה על הכפתור "כִּיוּל"מתקדם לערך הכיול הבא. ערכי הכיול הבאים הם 0.5 McF, לאחר מכן 1.0 McF, ולאחר מכן במרווחים של 1 McF עד 15 McF. ישנם 8 ערכי כיול זמינים, לא סופרים 0 McF ו-15 McF. אם המשתמש יעבור 8 ערכים - המכשיר יציע ערך של 15 McF, לא משנה מה הערך צריך להיות בתורו.

ה) אם המשתמש מכניס למכשיר מבחנה עם תמיסת כיול התואמת לערך הנבחר, המכשיר ימדוד את העכירות ויחבור אותה לערך הנבחר. במהלך המדידה, התצוגה לא מציגה נתונים כלשהם. לאחר המדידה, ערך זה יוצג שוב בתצוגה, ואם הכיול בוצע בפחות משלוש נקודות, אינו מהבהב. לאחר הסרת הבקבוקון, המכשיר יציע ערך נוסף לכיול.

ו) המשך התהליך מנקודה ב) עד לנקודה ג) עד שיוצע ערך הכיול האחרון, שהוא הערך של 15 McF, אלא אם המשתמש רוצה להשלים את הכיול מוקדם יותר.

ז) ניתן לסיים את הכיול בכל עת על ידי לחיצה ממושכת על הכפתור "כִּיוּל"עד להופעת הסמל בתצוגה «--» אוֹ "8.8." אם נמדדו לפחות שלושה ערכים, הכיול נחשב תקף ועקומת הכיול תחושב מחדש. במהלך החישוב, המכשיר מראה "8.8." לאחר השלמת החישוב מחדש וחישוב עקומת כיול חדשה, המכשיר יחזור למצב המדידה והתצוגה תציג את הסמל "00" . אם לא נמדדו לפחות שלוש נקודות, התצוגה תציג את הסמל «--» והמכשיר יחזור למצב המדידה מבלי לשנות את הכיול שהוגדר קודם לכן. אם נמדדו שלוש דגימות במהלך הכיול והמשתמש רוצה לבטל את הכיול, יש ללחוץ על הכפתור. "דולק כבוי"מה שיכבה את המכשיר.

מדידה

1) חבר את המכשיר לאספקת החשמל.

2) הפעל את המכשיר באמצעות הכפתור "דולק כבוי"על הפאנל הקדמי.

3) עם כפתור "בחירת כיול"בחר את מצב המדידה שאתה צריך תֶקֶןאוֹ "מִשׁתַמֵשׁ".

4) הכנס את צינור ההשעיה של החיידקים שברצונך למדוד וקרא את הערך בתצוגה.

5) כבה את המכשיר באמצעות הכפתור "דולק כבוי"על הפאנל הקדמי.

אַזהָרָה:
נפח ההשעיה המינימלי למדידה במבחנות המסופקות הוא 2 מ"ל. עיצוב המכשיר מאפשר שימוש במבחנות בעלות תחתית עגולה בלבד.

לְטַפֵּל

המכשיר אינו דורש טיפול ותחזוקה מיוחדים. במהלך המדידה, היזהר שלא להכניס נוזלים לחור המדידה, שכן הדבר עלול להוביל לזיהום האופטיקה של המכשיר ולעיוות המדידות או נזק למכשיר. אם המכשיר אינו בשימוש במשך זמן מה, מומלץ להגן על פתח המדידה של המכשיר מפני חדירת אבק ונוזלים. מומלץ לבדוק את הכיול של המכשיר פעם בשנה באמצעות סדרה של בריום סולפט טרי שהוכן בסטנדרטים 0.5 - 5.0 McFarland.

בעת שימוש במיקרוביולוגיה, הקפידו על העקרונות של עבודה עם חומר מדבק!

תקופת אחריות: 24 חודשים ממועד המסירה ללקוח

אחריות ושירות לאחר אחריות

אם נמצא פגם, החזר את המכשיר לספק. אם המכשיר מזוהם בתרחיף חיידקים או אחר חומר מסוכן, לפני שליחתו למרכז השירות, נקה או טהר.

תקן עכירות מקפרלנד (בריום סולפט) משמש בעת הכנת תרחיף חיידקים בעל עכירות מסוימת.

הכנת תקן העכירות של McFarland (McF):

הכינו פתרונות:

  • BaCl 2 x 2H 2 O - 1%
  • H 2 SO 4 - 1%

הכינו מבחנות בקוטר זהה לאלו המשמשות להכנת תרחפי חיידקים.

הוסף את התמיסות המצוינות בטבלה 1 בכמויות המצוינות לקבלת נפח כולל של 10 מ"ל, המשקע של BaSO 4 עם ניעור יוצר את העכירות הדרושה להערכת תרחפי חיידקים.

סגור צינורות בזהירות.

יציבות סטנדרטית McF (בריום סולפט) - 6 חודשים באחסון בחושך.

לפני הכנת תרחיף החיידקים, נער ביסודיות את הצינורות הסטנדרטיים של McF כדי ליצור עכירות הומוגנית. השווה ויזואלית את העכירות של תרחיף החיידקים עם העכירות של הצינור הסטנדרטי המיועד של McF (או הצינורות הקרובים ביותר בעכירות, כלומר להכנת תרחיף חיידקים של 6x10 8 גופים מיקרוביאליים / מ"ל, השוו אותם עם צינורות McF מספר 1, 2, 3, וכו').

שיטות טורבידימטריות ונפלומטריות לניתוח של אובייקטים סביבתיים

מבוא

בכימיה אנליטית נתקלים לא פעם בקביעת כמויות קטנות (עקבות) של חומרים. לדוגמה, תכולת הזיהומים במתכות טהורות מחושבת באלפיות האחוז. לא ניתן לקבוע את התוכן של כמות כזו של חומר בשיטות כימיות, במקרים כאלה יש צורך להשתמש בשיטות ניתוח אופטיות. הנפוץ ביותר הוא ניתוח ספיגה, שניתן לבצע באמצעות ספקטרופוטומטריה, פוטוקולורימטריה וקולורימטריה.

שיטות אופטיות כוללות טורבודימטריה ונפלומטריה - הניתוח מבוסס על ספיגה ופיזור של אנרגיית קרינה על ידי חלקיקים מרחפים של האנליט, כמו גם פלואומטריה - מבוססת על מדידת קרינה משנית הנובעת מהאינטראקציה של אנרגיית קרינה עם התרכובת המנותחת , וכו.

שֶׁלִי עבודה בקורסהוא מסור יסודות תיאורטייםעכירות ונפלומטריה והן יישום מעשיבניתוח אובייקטים סביבה.


פרק 1. נפלומטריה וטורבידימטריה

שיטות נפלומטריות ועכירות משמשות לניתוח תרחיפים, תחליבים, תרחיפים שונים ואמצעים עכורים אחרים. עוצמתה של אלומת אור העוברת בתווך שכזה יורדת עקב פיזור ובליטת האור על ידי חלקיקים מרחפים.

השיטה הנפלומטרית לקביעת הריכוז מבוססת על מדידת עוצמת האור המפוזר על ידי חלקיקים מרחפים. עוצמת האור המפוזרת מצייתת לחוק ריילי:

כאשר I n ו- I 0 הם העוצמות של האור המפוזר והנכנס; n 1 ו-n 2 - מדדי שבירה של חלקיקים ומדיום; N הוא המספר הכולל של חלקיקים מפזרים אור; x הוא הנפח של חלקיק אחד; l הוא אורך הגל של האור הנכנס; r הוא המרחק למקלט האור המפוזר; c היא הזווית בין האירוע לאור המפוזר. בתנאי הקביעה הנפלומטרית, מספר כמויות נשארות קבועות והמשוואה (V.1) הופכת

הגורם 1/n 4 מציין עלייה מהירה בעוצמת האור המפוזר עם ירידה באורך הגל של האור הנוצר. מאחר שאור אדום מתפזר פחות מכל אחד אחר, כששאר הדברים שווים, אורות איתות שונים (פנסי עצור, פנסי משואה וכו') הם אדומים.

קושי רציני בתרגול של נפלומטריה הוא שעוצמת האור המפוזר תלויה בנפח החלקיקים. חשיבות רבהבהקשר זה, האיחוד של שיטת הכנת ההשעיה מקבל - הקפדה על תנאי ריכוז וטמפרטורה, סדר ומהירות ערבוב פתרונות, החדרת קולואידים מגנים וכו '. שמירה קפדניתבתנאים אלה, הנפחים של חלקיקי ההשעיה מתקבלים בערך זהים, וגודלם משוחזר בצורה משביעת רצון מניסוי לניסוי.

ניתן לבטא את הריכוז כמספר החלקיקים ליחידת נפח:

כאשר V הוא נפח ההשעיה; N A - הקבוע של אבוגדרו.

החלפה של (V.3) לתוך (V.2), נקבל:

בקבוע V, x, l, המשוואה (V.4) לובשת את הצורה:

משוואה (V.6) מראה שהיחס בין עוצמת האור המפוזר לעוצמת האור הנכנס הוא פרופורציונלי לריכוז החלקיקים המרחפים. גרף הכיול בקואורדינטות I n /I 0 כפונקציה של C יהיה ליניארי. אף על פי כן, לפעמים ניתן למצוא המלצה לבנות גרף כיול בקואורדינטות Dapp - C, כאשר Dapp היא מה שנקרא צפיפות אופטית יחסית או לכאורה, המחושבת כ-Dapp = -lg (I n / I 0) המלצה כזו היא ניתן, למשל, בתיאורי מפעל של כמה נפלמטרים (NFM וכו').

מ-(V.6) עולה כי

הָהֵן. ה-Dapp יורד עם עליית הריכוז, וזה די מובן, שכן עם עליית הריכוז, מספר החלקיקים המתפזרים עולה ועוצמת האור המפוזר עולה.

בהתאם למשוואה (V.7), העלילה בקואורדינטות D app - lg C תהיה ליניארית, בניגוד לחלקה בקואורדינטות D app - C.

שיטות טורבידימטריות מבוססות על מדידת עוצמת האור שעבר דרך ההשעיה המנותחת. בדילול מספיק, עוצמת האור המשודרת מצייתת למשוואה

כאשר l הוא עובי השכבה, ו-k נקרא לפעמים מקדם העכירות הטוחנית של התמיסה.

טורבידימטריה משתמשת בטכניקות ובמכשירים הנפוצים בפוטומטריית תמיסה, לרוב בשיטת עקומת הכיול. ידועות גם מספר טכניקות טיטרציה טורבידימטרית. הגדרות טורבידימטריותמבוצע בדרך כלל באמצעות קולורימטרים-נפלומטרים פוטו-אלקטריים (FEK-56-2, FEK-60 וכו').

היתרון העיקרי של שיטות נפלומטריות וטורבידימטריות הוא הרגישות הגבוהה שלהן, שהיא בעלת ערך במיוחד ביחס ליסודות או יונים שאין לגביהם תגובות צבע. בפועל, למשל, הקביעה הנפלומטרית של כלוריד וסולפט ב מים טבעייםוחפצים דומים. מבחינת דיוק, עכירות ונפלומטריה נחותות משיטות פוטומטריות, מה שנובע בעיקר מהקשיים בהשגת תרחיפים בעלי גודל חלקיקים זהה, יציבות לאורך זמן וכו' תכונות מתלה.

פרק 2. תיאוריה ופרקטיקה של מדידת עכירות. טורבידימטריה ונפלומטריה

2.1 מההיסטוריה של מדידת עכירות

ניסיונות מעשיים לכמת עכירות מתוארכים לשנת 1900, כאשר וויפל וג'קסון פיתחו תקן תרחיף המכיל 1,000 חלקים למיליון (ppm) של קיזלגור (אדמה דיאטומית) במים מזוקקים. דילול מתלה זה איפשר ליצור את סולם העכירות המכונה "סיליקה" המבוסס על מספר מתלים סטנדרטיים לכיול מדי עכירות של אז.

ג'קסון השתמש בסולם זה כדי לעבוד עם מכשיר הדיאפנומטר הקיים אז ויצר את מה שמכונה מד עכירות נר ג'קסון. הוא היה מורכב מנר מיוחד ומבקבוק שטוח. ג'קסון כייל אותו ביחידות ppm כנגד העכירות של סיליקה מרחפת. כדי לקבוע את העכירות, הדגימה נשפכה באיטיות לתוך הבקבוק עד שתמונת הלהבה, הנצפית מלמעלה, הפכה לזוהר חסר צורה (איור 1).

אורז. 1. מד עכירות נרות ג'קסון


הכחדת התמונה התרחשה כאשר הושוו עוצמת האור המפוזר לעוצמת האור המועבר. גובה הנוזל בבקבוק הומר לאחר מכן ליחידות בקנה מידה סיליקה, והעכירות נקבעה ביחידות עכירות ג'קסוניות (JTU). עם זאת, היה קשה להשיג הרכב יציב של תקנים, מכיוון שהם הוכנו מחומרים טבעיים שונים - חימר מלא יותר, קאולין, משקעי תחתית.

2.2 נפלומטריה כשיטה למדידת עכירות

במשך הזמן, הצורך לקבוע במדויק ערכי עכירות נמוכים בדגימות המכילות מתלים עדינים מאוד דרש שיפורים בביצועים של מדי עכירות. מד עכירות התלקחות של ג'קסון היה מוגבל מאוד מכיוון שלא ניתן היה להשתמש בו כדי לקבוע עכירות מתחת ל-25 JTU. היה קשה מאוד לקבוע במדויק את העכירות וקביעת נקודת ההכחדה הייתה תלויה מאוד באדם. בנוסף, מכיוון שמקור האור במכשיר של ג'קסון היה להבת נר, האור הנכנס היה בעיקר באזור אורך הגל הארוך של הספקטרום, שבו פיזור על ידי חלקיקים קטנים אינו יעיל. מסיבה זו, המכשיר לא היה רגיש לתרחיות של חלקיקים עדינים מאוד. (חלקיקי סיליקה עדינים לא כיבו את תמונת הלהבה במד עכירות התלקחות של ג'קסון.) לא ניתן לקבוע את העכירות הנגרמת על ידי חלקיקים שחורים, כמו פיח, באמצעות מד עכירות, מאחר שקליטת האור על ידי חלקיקים כאלה היא הרבה יותר גדולה מאשר פיזור ששדה הראייה השחיר לפני שהגיעה לנקודת ההכחדה.

פותחו מספר מדדי עכירות הכחדה עם מקורות אור משופרים וטכניקות השוואה, אך טעות אנוש הביאה לחוסר דיוק. גלאי פוטו רגישים לשינוי הקטן ביותר בעוצמת האור. הם הפכו בשימוש נרחב למדידת הנחתה של אור העובר דרך דגימת נפח קבוע. המכשירים סופקו עם תנאים מסויימיםדיוק הרבה יותר גדול, אבל עדיין לא יכול לקבוע עכירות גבוהה או נמוכה במיוחד. עם דרגת פיזור נמוכה, השינוי בעוצמת האור המשודר, הנמדד בנקודה אחת, הוא כל כך קטן עד שהוא כמעט ולא מזוהה על ידי שום דבר. בדרך כלל האות פשוט אבד ברעש רכיבים אלקטרוניים. בריכוזים גבוהים, פיזור מרובה קיים אינטראקציה עם פיזור פשוט.

הפתרון לבעיה הוא לקבוע את כמות האור המפוזר בזווית לאור הנכנס ואז לקשר את כמות האור המפוזר בזווית לאובך האמיתי של הדגימה. זווית 90° נחשבת לספק את הרגישות הגדולה ביותר לפיזור חלקיקים. רוב המכשירים המודרניים מודדים פיזור של 90° (איור 2). מכשירים כאלה נקראים nephelometers או nephelometric turbidimeters כדי להבדיל אותם מ-nephelometers קונבנציונליים, המודדים את היחס בין כמות האור המועברת והנספגת.

אורז. 2. במדידות נפלומטריות, העכירות נקבעת על ידי אור מפוזר בזווית של 90 מעלות


בגלל הרגישות, הדיוק והישימות שלו על מגוון רחב של גדלים וריכוזים של חלקיקים, הנפלומטר הוכר בשיטות הסטנדרטיות כמכשיר הבחירה לקביעת עכירות. יחידות עכירות נפלומטריות (NTU) הפכו גם הן ליחידות העכירות המועדפות. בשיטות שפורסמו על ידי הסוכנות להגנת הסביבה האמריקאית ניתוח כימימים ושפכים, השיטה הנפלומטרית גם מגדירה את הנפלומטריה כשיטה לקביעת עכירות.

2.3 מדי עכירות מודרניים

למרות שפותחו כיום שיטות רבות לאיתור מזהמים במים, קביעת העכירות עדיין חשובה מכיוון שהעכירות היא אינדיקטור פשוט ובלתי מעורער לשינוי באיכות המים. שינוי פתאומי בעכירות עשוי להצביע על מקור נוסף לזיהום (ביולוגי, אורגני או לא אורגני) או בעיות איתות בתהליך הטיפול במים.

מכשירים מודרניים חייבים לקבוע עכירות גבוהה עד קיצונית נמוכה במגוון רחב של דגימות עם גדלים והרכבים שונים של חלקיקים. היכולת של המכשיר לקבוע עכירות בטווח רחב תלויה בתכנון המכשיר. חלק זה דן בשלושת המרכיבים העיקריים של נפלומטר (מקור אור, גלאי אור תועה וגיאומטריה אופטית) וכיצד הבדלים ברכיבים אלו משפיעים על קביעת העכירות של המכשיר. רוב המדידות נעשות בטווח 1NTU ומטה. לשם כך, פעולה יציבה של המכשיר, נלקחת כמות קטנה של אור חיצוני ורגישות מעולה.

מקורות אור בנפלמטרים

נכון לעכשיו משתמשים במקורות אור שונים במדדי עכירות, אך הנפוץ ביותר הוא מנורת ליבון. למנורות אלו יש טווח רחבהם פשוטים, זולים ואמינים. אור מנורה נכמת לפי טמפרטורת הצבע שלה, הטמפרטורה שגוף שחור לחלוטין חייב להיות בו כדי לזהור באותו צבע. טמפרטורת הצבע של חום לבן, וכתוצאה מכך, ספקטרום הפליטה של ​​המנורה תלוי במתח המופעל על המנורה. נדרש ספק כוח מווסת היטב עבור מנורה לבנה יציבה.

במקרים בהם המדגם מכיל חלקיקים מאותו סוג, או אם נדרש מקור אור בעל מאפיינים ידועים, ניתן להשתמש במקור אור מונוכרומטי לנפלומטריה. אור כזה פולט, למשל, LED. ה-LED פולט באזור צר מאוד של הספקטרום בהשוואה לחוט לוהט לבן. מכיוון שנורות לד יעילות יותר באזור הנראה מאשר מנורות ליבון, הן דורשות פחות כוח כדי להפיק את אותה עוצמת אור. השימוש במקורות אור בעלי תגובה ספקטרלית צרה הולך ומתרחב. מקורות אור אחרים כגון לייזרים, מנורות כספית ושילובי מנורה+פילטר משמשים לעתים רחוקות בנפלומטריה.

גלאים

לאחר שאור עם המאפיינים הנדרשים יוצר אינטראקציה עם הדגימה, יש לתעד את התוצאה באמצעות גלאי. ארבעה סוגי גלאים משמשים בנפלומטרים מודרניים: צינור פוטו-מכפיל (PMT), פוטודיודת ואקום, פוטודיודה סיליקון ופוטו-תא (פוטו-נגד) המבוסס על קדמיום גופרתי.

רגישות הגלאים שונה בטווחי אורכי גל שונים. למכפילי פוטו המשמשים ב-nephelometers יש שיא רגישות ספקטרלית באזור הכחול של הספקטרום וליד האולטרה סגול.

כדי להבטיח יציבות טובה, הם דורשים מקור מתח גבוה מיוצב. לפוטודיודת ואקום יש תגובה ספקטרלית דומה, אך היא יציבה יותר מצינור פוטו-מכפיל.

2.4 גיאומטריה אופטית של נפלמטרים

המרכיב השלישי המשפיע על איכות קריאות הנפלומטר הוא הגיאומטריה האופטית, הכוללת פרמטרים של עיצוב המכשיר כמו למשל זווית זיהוי האור המפוזר. כפי שהוסבר בסעיף על תורת הפיזור, הבדלים במבנה החלקיקים גורמים לעוצמות פיזור זוויתיות שונות.

כמעט לכל הנפלומטרים המשמשים בניתוח מים ושפכים יש זווית ניתוח של 90°.

בנוסף להיותה פחות רגיש לשינויים בגודל החלקיקים, הזווית הנכונה מספקת מערכת אופטית פשוטה עם מעט אור תועה.

הפרמטר העיצובי הקובע הן את הרגישות והן את הליניאריות של המכשיר הוא אורך הנתיב האופטי.

עם עלייה בנתיב האופטי הרגישות עולה, אך לרעת הליניאריות של הקריאות עקב פיזור וספיגה מרובה.

לעומת זאת, עם ירידה באורך הנתיב האופטי, הליניאריות עולה, אך רגישות המכשיר יורדת באזור הריכוזים הנמוכים (ניתן לפתור את הבעיה על ידי הפעלת אורך משתנה של הנתיב האופטי).

הנתיב האופטי הקצר גם מגביר את החשיפה לאור תועה. USEPA ו-ISO דורשים שאורך הנתיב האופטי לא יעלה על 10 ס"מ (להט לגלאי).

מדי העכירות ratio™ של HACH משתמשים בשילוב של מכשירים אופטיים כדי להשיג יציבות מקסימלית: גלאי 90°, שילוב של גלאי אור משודר, גלאי פיזור קדימה ואחורה, ומראות IR בלבד.

למידע נוסף, עיין בסעיף מדי עכירות ratio ™ במאמר זה.

2.5 היבטים מעשיים של קביעת עכירות

2.5.1 כיול ואימות כיול מדי עכירות

תהליך כיול ואימות כיול מד עכירות (נפלומטר) בטווח עכירות נמוך רגיש מאוד הן לשיטה והן לסביבה. כאשר רמת העכירות הנמדדת יורדת ל-1 NTU, הפרעה של בועות וזיהום, אשר לה השפעה מועטה ברמות עכירות גבוהות, עלולה להוביל לקריאות עם שגיאות חיוביות ותוצאות בדיקה שגויות.

המתאם בין עכירות ופיזור אור נפלומטרי מתואר היטב על ידי קשר ליניארי בטווח שבין 0.012 ל-40.0 NTU. תלות זו כוללת גם את האזור של ערכי עכירות נמוכים במיוחד מ-0.012 עד 1.0 NTU. למים טהורים יש עכירות בסדר גודל של 0.012 NTU, מה שמאפשר להשיג ערכים נמוכים יותר באמצעות תמיסות מימיותבלתי אפשרי. הקשר הליניארי מאפשר שימוש בנקודת כיול בודדת עבור כל הטווח שבין 0.012 ל-40.0 NTU. חובה להכין את התקנים בדיוק גבוה.

כדי להשיג דיוק כיול גבוה בטווח ליניארי זה, רוב מדי העכירות של HACH משתמשים בתקן פורמאזין 20.0 NTU. ריכוז זה נבחר בגלל:

1. תקן כזה קל להכנה מדויקת מתקן מרוכז תעשייתי;

2. תקן זה נשאר יציב מספיק זמן כדי להבטיח דיוק כיול;

3. הריכוז של תקן זה הוא באמצע התחום הליניארי;

4. זיהום ושגיאות בועות משפיעות פחות על דיוק הכיול ב-20 NTU מאשר בערכי עכירות נמוכים של תקן הכיול. אין צורך לכייל את ה-tubidimeter באמצעות תקני עכירות נמוכים במיוחד, אך חשוב לאשר את הדיוק והלינאריות של הקריאות באזור הקצה הנמוך. תקני אימות כיול עכירות נמוכה במיוחד משמשים לאימות ביצועי המכשיר בקצה התחתון של טווח המדידה.

תקני העכירות של Formazin StabCal™ מוכנים עם עכירות נמוכה לשימוש לאימות כיול בקצה התחתון של טווח המדידה. תקנים אלה מוכנים וארוזים בתנאים מבוקרים בקפידה כדי להבטיח את הדיוק הגבוה ביותר האפשרי. בנוסף, התקנים נארזים בקפידה כדי למזער זיהום ממקורות חיצוניים.

אמצעים חריגים כאלה נחוצים כדי להשיג את האימות המדויק ביותר של כיול בטווח העכירות הנמוך. חלקיק אבק בודד יכול לגרום לשיא של יותר מ-0.030 NTU. זה יכול להוביל לשגיאה של יותר מ-10 אחוזים.

2.5.2 הבעיה של אור תועה בקביעת אובך

אור תועה הוא מקור לטעויות משמעותיות בקביעת עכירות נמוכה. אור חיצוני חודר למערכת האופטית, אך אינו נובע מהדגימה. המכשיר מגיב באופן שווה לאור המפוזר על ידי הדגימה ולאור ממקורות זרים.

אור זר מגיע ממקורות שונים: תאים מדידה עם קירות שרוטים או לא מושלמים, השתקפויות בתוך תא העיבוד, מנורה המפיצה אור שונה, עדשות ובמידה קטנה מאלקטרוניקה. בעיצוב המכשיר נעשה שימוש בעדשות, חריצים, מראות המשקפות רק קרינת IR ומלכודות אור שונות על מנת להפחית את השפעת האור החיצוני. עם זאת, ישנו מקור של אור חיצוני שלא ניתן לסלק מבחינה מבנית - זהו אבק שנכנס לתא המדידה, לתוך תא העבודה של המכשיר. עם הזמן, כמות האור התועה במד העכירות עולה כאשר זיהום האבק מגביר את פיזור האור. באופן כללי, יש פחות אור תועה במדדי עכירות תעשייתיים מכיוון שאין תא מדידה בתכנון שלהם.

שלא כמו ספקטרופוטומטריה, לא ניתן לאפס את החשיפה לאור תועה. חלק מהיצרנים מציעים למשתמש לשים דגימת מים "אפס עכירות" בתא המדידה ולאפס את המכשיר על ידי התאמת הקריאה. ביצוע הליך זה ישאיר מספר היבטים חשובים בקביעת עכירות. ראשית, במים, אפילו מסוננים דרך המסננים הטובים ביותר, יש תמיד חלקיקים. יתר על כן, מולקולות המים עצמן מפזרות אור. פיזור מולקולרי ונוכחות של חלקיקים זעירים תורמים לעכירות של כל דגימה מימית. אם הדגימה ממוקמת בתא עגול בגודל 1 אינץ', העכירות הנמוכה ביותר שנמדדה תהיה בין 0.010 ל-0.015 NTU, בהתאם למערכת האופטית שבה נעשה שימוש. תא המדידה עצמו ממלא תפקיד מורכב למדי, מפזר אור על שריטות ופגמים פני השטח ומשפיע על האלומה הפוגעת. תא המדידה יכול גם לעזור למיקוד האלומה, מה שבתורו מפחית את כמות האור התועה. אַחֵר גורם חשובהוא קבוצה של משתנים המוזנים בעת שימוש במספר תאים. לתא המדידה השני עשוי (וסביר להניח שיהיה) פיזור שונה לחלוטין מזה המשמש לאפס את המכשיר. מתעלמים מכל השיקולים הללו בעת איפוס המכשיר. חלק ניכר מהערך הנמדד לא נלקח בחשבון בהנחה שהוא מתייחס למים טהורים, למרות שבמציאות התמונה הרבה יותר מסובכת. במקרה זה, יתרחש תיקון יתר וקריאות המכשיר יטופלו בטעות.

קשה מאוד לכמת אור תועה במד עכירות. שיטה אחת היא הכנת תרחיף בריכוז ידוע של פורמאזין עם עכירות נמוכה. הדגימה מוסיפה בזהירות ומרוכזת מספר פעמים, תוך קביעת העכירות לאחר כל הוספה. שיטת התוספות התקניות קובעת ערך אמיתיעכירות בתקן המקורי. ההבדל בין הערך הנמדד לערך התיאורטי מתאים למעשה לכמות האור החיצוני. שיטה זו לקביעת אור תועה מורכבת ביותר ודורשת טוהר מירבי ודיוק מדידה קפדני. עם זאת, זה שיטה יעילהזיהוי אור תועה. אם חשובים ערכי עכירות נמוכים, יש לקחת בחשבון אור תועה במהלך הקביעה. באמצעות שיטה זו, אתה יכול לבטל את ההשפעה של אור חיצוני על המדידות. טבלה 1 מציגה את ערכי האור התועה המחושבים במדדי עכירות HACH.

ישנן מספר דרכים להפחית את כמות האור התועה. הראשון הוא לשמור על המכשיר ותאי המדידה נקיים. כדי להפחית את הזיהום, יש לאחסן את המכשיר בסביבה נקייה ונטולת אבק. יש לנקות את המכשיר באופן קבוע. יש לנקות היטב את התאים מבחוץ וגם מבפנים. כאשר התאים אינם בשימוש, יש לסגור אותם כדי למנוע כניסת אבק. בנוסף, יש לצפות אותם מבחוץ בשמן סיליקון שימלא שריטות קטנות שגם גורמות לפיזור אור.


טבלה 1. אפיון אור מוזר במדדי עכירות HACH

התקן

טווח

מַשְׁמָעוּת

0 עד 100, 0 עד 1000 NTU

SS6/SS6SE

Ratio™ , Ratio™ XR

0 עד 200, 0 עד 2000 NTU

< 0.008 NTU *

2100N/AN

2100ANIS

2100 ש"ח

0 עד 10000 NTU/FNU

Pocket Turbidimeter™

2.5.3 קביעת ערכים נמוכים קיצוניים

המשימה העיקרית של נפלומטריה היא קביעת ערכי עכירות נמוכים במיוחד. זוהי בדרך כלל קביעה של עכירות של פחות מ-1 NTU בדגימות מים נקיים. בדגימות כאלה, זיהומים אינם גלויים לעין בלתי מזוינת. כזה הוא, למשל, מי שתייהאו מים המשמשים בייצור מוליכים למחצה או בתחנות כוח.

בעת קביעת ערכי עכירות נמוכים, ישנם שני מקורות שגיאה: אור תועה (ראה לעיל) וזיהום חלקיקים של המדגם. זיהום חלקיקים זרים מציג שגיאת מדידה גדולה. האמצעים כדי לסייע בהפחתת השגיאה מזיהום הם כדלקמן:

1. יש לנקות היטב את תאי המדידה.

א) שטפו את התא עם סבון ומים מנוזלים.

ב) לטבול מיד בתמיסה של 1:1 של חומצה הידרוכלוריתוהחזק לפחות שעה. אתה יכול גם למקם את התאים באמבט קולי כדי לעזור להסיר חלקיקים ממשטח הזכוכית.

ג) לאחר מכן יש לשטוף מיד עם מים דה-יונים מסוננים במיוחד (סינון אוסמוזה הפוכה או דרך מסנן 0.2 מיקרומטר). לשטוף לפחות 15 פעמים.

ד) מיד לאחר שטיפת התאים יש לאטום אותם למניעת כניסת אבק וייבוש פנים התאים.

בצע בדיקה פשוטה כדי להעריך את ניקיון תאי המדידה. ממלאים את התא במים אולטרה מסוננים מפוננים. מניחים לעמוד כמה דקות. להבריק את התא עם שמן סיליקון ולקבוע את האובך. לאחר מכן, הנח את התא באמבט האולטראסוני למשך 5 שניות. פוליש שוב וקבע אובך. אם אין שינויים, התא יכול להיחשב נקי. אם העכירות גוברת לאחר חשיפה לאולטרסאונד, הרי שהדפנות הפנימיות מכילות זיהומים שיכולים להיכנס לדגימה. דרך נוספת להעריך היא רמת הרעש. תאים טהורים במיוחד מלאים במים טהורים נותנים רמת עכירות אחידה מאוד של פחות מ-0.03 NTU.

2. יש לסמן תאים.

לאחר ניקוי התאים, מלאו אותם במים מסוננים במיוחד. תן לי לעמוד. להוציא את הבועות. לאחר מכן להבריק את התאים עם שמן סיליקון וקבע את ערכי האובך בכיווני תאים שונים. מצא את הכיוון שממזער את האובך וסמן אותו. בצע כיוון זה כדי לבצע מדידות.

3. מסירים בועות.

מיקרו-בועות יכולות להיות מקורות לטעות חיובית בקביעת ערפול. הדרך הכי טובהכדי להיפטר מהם זה לתת לדגימה לשבת כמה דקות כדי לאפשר לבועות לעלות. אם יש צורך לערבב את הדגימה, הפוך בעדינות לאט מספר פעמים. זה יערבב את המדגם מבלי להכניס בועות אוויר לתוך המדגם אשר ישפיע על המדידה.

פינוי מדגם יעיל אף הוא. עם זאת, יש להקפיד על כך שזיהום ממשאבת הוואקום לא ייכנס לדגימה. ניתן להשתמש באמבט אולטראסוני כדי לחסל בועות, אך תחילה עליך לוודא שהתא נקי לחלוטין. כמו כן, אמבטיה קולית יכולה לגרום לשינוי בגודל ובצורה של החלקיקים או לנתק אותם מהקירות, ולהגביר את עכירות הדגימה.

4. שמור על תאים מלוטשים.

ליטוש המשטח החיצוני בשמן סיליקון יעזור למנוע הדבקות של חלקיקים. שמן סיליקון גם יעזור להפחית אור תועה מכיוון שהוא ימלא שריטות קטנות שאחרת היו מפזרות אור.

5. אם אפשר, השתמש רק בתא אחד.

באופן אידיאלי רצוי להשתמש בתא נקי עבור כל הדגימות. על ידי הרכבת התא באותו כיוון, השפעת התא עצמו מתבטלת וניתן להשוות במדויק את העכירות של דגימות שונות. אם יש צורך במספר תאים, יש לבצע התאמות. לתיקונים, השתמש בתא הטוב ביותר. שמור אותו לדגימות העכירות הנמוכה ביותר.

2.5.4 דיוק מד העכירות (נפלומטר) בטווח הנמוך

כאשר פועלים בטווח עכירות נמוך, חיוני לבדוק את דיוק מנתח העכירות. תקנים קונבנציונליים עם ערכי עכירות אלו קשים להכנה והם יציבים לזמן קצר מאוד.

נכון לעכשיו, קיימות שתי שיטות לבדיקת דיוק המכשיר בטווח הנמוך. Simple כרוך בשימוש בתקני בדיקה מיוצבים מבוססי פורמאזין. ישנם תקנים הנעים בין 0.10 ל-1.00 NTU. הם מוכנים וארוזים בתנאים המחמירים ביותר כדי להשיג את הדיוק הגבוה ביותר האפשרי. הוראות מפורטותלהסביר כיצד לטפל בתקן על מנת לאפיין נכון ומדויק את המכשיר והטכניקה בטווח הנמוך. הדרך השנייה להעריך את ביצועי המכשיר באזור עכירות נמוכה היא לדלל את דגימת הבדיקה בכמות ידועה של תקן יציב. כדי לבצע בדיקה כזו, אתה צריך את הדברים הבאים:

מים בעלי עכירות נמוכה במיוחד, רצוי מטוהרים על ידי אוסמוזה הפוכה או סינון דרך ממברנה של 0.2 מיקרומטר

כלי זכוכית נקיים מאוד, כולל תא מדידה אחד באיכות אופטית גבוהה

תקן עכירות פורמאזין שהוכן טרי 20.0 NTU

פיפטה אוטומטית מדויקת מסוג TenSette ® Pipet ® או שווה ערך

באמצעות הציוד הרשום, המשתמש יכול לקבוע כיצד המכשיר מגיב לתוספות סטנדרטיות. להלן דוגמה כיצד להפעיל את הבדיקה:

1. בעזרת פיפטה מניחים 25 מ"ל מים מטוהרים באוסמוזה הפוכה לתוך תא מדידה נקי. התא חייב להיות יבש. סגור את הקופסה מיד.

2. צחצחו את התא והניחו אותו בזהירות לתוך מד העכירות, תוך התבוננות בכיוון.

3. המתן עד שהקריאות יהיו יציבות. בדרך כלל לוקח 1 עד 5 דקות לבועות לעלות

4. שיא קריאות

5. בעזרת פיפטה 0-1.0 מ"ל TenSette® או שווה ערך ופיה נקייה, הוסף 0.5 מ"ל מתקן 20.0 NTU. יש לערבב היטב את התקן לפני השימוש. תוספת העכירות צריכה להיות 0.39 NTU.

6. סוגרים את התא והופכים בעדינות 10 פעמים כדי לערבב את התוכן.

7. לטש שוב את התא. מניחים במד העכירות, תוך התבוננות בכיוון.

8. המתן שוב 1-5 דקות עד שהקריאות יתייצבו.

9. שיא קריאות.

ההבדל בין הערך המתקבל בשלב 9 לערך עכירות המים הטהורים המתקבל בשלב 4 הוא תגובת המכשיר לתוספת של תקן 20.0 NTU formazin. תיאורטית, העכירות אמורה להשתנות (בדגימה נתונה) ב-0.39 NTU.ההבדל בין תגובת המכשיר לערך התיאורטי הוא השגיאה של המכשיר כאשר הוא פועל באזור זה. רוב השגיאה הזו היא אור תועה מהמכשיר ומתא המדידה. ניתן להפחית את ערך השגיאה בעת קביעת העכירות. התהליך הזהעובד עד: 1) כלי זכוכית משומשים נשטפים היטב; 2) הדגימה הנוספת טרייה (לא יותר מ-30 דקות); 3) התוסף נעשה בצורה מדויקת; 4) בכל פעם נעשה שימוש באותו תא באותו מיקום; 5) האופטיקה של המכשיר נקייה, המכשיר נשמר בחדר נקי; ו-6) אותו תא משמש לטיפול בדגימות.

2.5.6 הגדרה ערכים גדוליםעֲכִירוּת

קביעת עכירות גבוהה במיוחד היא לרוב מדידה שבה לא ניתן לקבוע את ריכוז החלקיקים בשיטה נפלומטרית. במכשירים עם אורך נתיב דגימה של 1 אינץ', אות החיישן הנפלומטרי מתחיל לרדת כאשר העכירות מגיעה ל-2000 NTU. החל מרמה זו, עלייה בעכירות תגרום לירידה באות הגלאי הנפלומטרי.

אבל כדי לקבוע את העכירות בדגימות כאלה, ישנן שיטות אחרות: על ידי אור משודר, על ידי פיזור קדימה ועל ידי פיזור לאחור. כמות האור המועבר והאור המפוזר קדימה עומדת ביחס הפוך לעלייה בעכירות ונותנת תוצאות נחמדותעד ערכים בסדר גודל של 4000 NTU. בערכי עכירות הגבוהים מ-4000 NTU (באמצעות תא סטנדרטי של 1 אינץ'), האות מאור מפוזר משודר או קדימה הוא כה קטן עד שהוא דומה לרמת הרעש, כלומר. רעש המכשיר הופך למקור ההפרעה העיקרי. מצד שני, אות הפיזור לאחור גדל ביחס לעלייה בעכירות. גילוי פיזור לאחור הוכח כיעיל לקביעת עכירות בטווח של 1000 עד 1000 NTU (ומעלה). מתחת ל-1000 NTU, אות חיישן הפיזור האחורי קטן מאוד ואבד ברעש המכשיר. בשילוב של גלאים, ניתן לקבוע עכירות מערכים מינימליים ועד אולטרה גבוהים.

קביעת עכירות גבוהה במיוחד נמצאת בשימוש נרחב, למשל, לשליטה בתכולת השומן בחלב, בתכולת הרכיבים כמו טיטניום דו חמצני בצבעים, בוצה בסלעים, מים בבוצה חוזרת של מכוני טיהור שפכים.

בעת קביעת עכירות גבוהה במיוחד, תא המדידה משפיע מאוד על הדיוק. התא אינו עגול לחלוטין ועובי הדופן אינו קבוע. לשני גורמים אלו השפעה משמעותית על קביעת העכירות ובעיקר על הקביעה על ידי פיזור לאחור. כדי להפחית את השפעת התא, יש לבצע מדידות מרובות בכיווני תאים שונים. המיקומים המומלצים הם 0, 90, 180 ו-270 מעלות ביחס לסימון. יש לבצע מדידות באמצעות אותו הליך הכנת דגימה. יש לבצע מדידות במרווחי זמן קבועים לאחר ערבוב הדגימה על מנת להשיג יכולת שחזור מרבית של המדידה. יש לממוצע את הערכים המתקבלים, ויש לקחת את הערך הממוצע כערך האמיתי.

קביעת עכירות גבוהה במיוחד משמשת בדרך כלל לשליטה בבקרת תהליך. על המשתמש קודם כל לבסס את הקשר בין עכירות ו תנאים שוניםמהלך התהליך.

כדי לקבוע את התלות, מדללים את הדגימה וקובעים את העכירות בכל דילול. עכירות עלילה מול דילול. השיפוע של הקו הישר המתקרב מראה את אופי התלות. אם השיפוע גדול (גדול מ-1), אז ההתאמה טובה וההפרעה הפוטנציאלית למדידות היא מינימלית. אם השיפוע קטן (פחות מ-0.1), אז יש רעש המשפיע על המדידה. במקרה זה, יש לדלל את המדגם עד שהשיפוע מתחיל לעלות.

אם השיפוע קרוב לאפס או שלילי, אז העכירות גבוהה מדי, או ההפרעה חזקה מדי. יש לדלל שוב את הדגימה.

בעת קביעת עכירות גבוהה במיוחד, צבע יכול להוות מכשול גדול. פתרון אפשריבמקרה של הפרעות צבע, זה ידלל משמעותית את הדגימה. דרך חלופיתהוא לחשוף את ספקטרום הספיגה של הדגימות ולבצע את קביעת העכירות באורכי גל שהדגימה אינה סופגת. שימוש באורך גל של 800..860 ננומטר יעיל מכיוון שרוב התרכובות הצבעוניות המצויות בטבע סופגות מעט אור באורך גל זה.

היכולת לקבוע עכירות בטווח הגבוה במיוחד מספקת אפיון פיזי פשוט עבור מספר גדולדוגמאות ותהליכים.

באופן כללי, כל תהליך הוא ייחודי ונדרש מאמץ מסוים לאפיון מדויק של דגימה ותכונותיה באמצעות מדידות טורבידימטריות (נפלומטריות).

2.5.7 עכירות ומוצקים מרחפים ( חומר חלקיקי)

ניתוח מסורתי של מוצקים מרחפים מסתיים בדרך כלל עם גרבימטריה, שהיא גוזלת זמן ורגישה לטכניקת הניסוי. בדרך כלל, הניתוח נמשך שעתיים עד ארבע שעות. לפיכך, גם אם הבעיה נמצאה, הזמן לפתור אותה לרוב כבר אבוד. זה מביא לזמן השבתה ותיקונים יקרים. עם זאת, עכירות יכולה לשמש כתחליף לניתוחים גרבימטריים ארוכים. יש לקבוע את הקשר בין עכירות לבין סך המוצקים (מוצקים מרחפים) בדגימה. אם התלות קיימת, אזי ניתן להשתמש במד העכירות (מד העכירות) כדי לשלוט בתכולת המוצקים המרחפים ולקבל תוצאה מהירה. השימוש במד עכירות מאפשר להפחית את זמן ההמתנה לתוצאה משעות לשניות. פותח נוהל לקביעת הקשר בין עכירות לבין סך המוצקים. בעת קביעת תלות זו, מניחים כמה הנחות.

· המדגם אינו מכיל חלקיקים צפים.

· הדגימה חייבת להיות נוזלית מספיק כדי להפוך לאחידה בעת ערבוב וניתן לדלל אותה בזהירות.

· המדגם מכיל את אותו חומר חלקיקי כמו הדגימות שיש לטפל בהן.

· הרכב המדגם חייב להיות ידוע היטב.

· הליך קביעת התלות צריך להיות קצר ככל האפשר.

· יש לערבב היטב את הדגימה לכל דילול או מדידה.

· הליך הכנת הדגימה וביצוע המדידות צריך להיות זהה בעת לימוד הקשר ובעת בחינת דגימות במהלך בקרת תהליך.

· הטמפרטורה של הדגימה חייבת להתאים לטמפרטורה של התהליך המעניין. בעתיד, הטמפרטורות של כל הדגימות צריכות להיות זהות, הן בעת ​​קביעת העכירות, והן בעת ​​סינון הדגימות לניתוח גרבימטרי.

הליך קביעת התלות מחולק לארבעה שלבים. להלן תיאור קצרכל אחד מהם.

1. דילול דגימה

על מנת לכסות את כל הטווח האפשרי של תכולת מוצקים, יש צורך במספר שלבים של דילול מדגם. כדי לדלל את הדגימות, יש להשתמש במים "אפס עכירות". ממיסים לא מימיים חייבים להיות חסרי צבע, ללא חלקיקים, הממס חייב לעמוד בכימיקלים תכונות גשמיותדגימות.

2. קביעת תכולת המוצקים הכוללת של הדגימה בכל דילול.

3. קביעת עכירות בכל דילול

קבע את העכירות של כל דגימה. יש צורך לבצע את אותו הליך לקביעת העכירות של כל הדגימות. למשל, להפוך כל דגימה באותו מספר פעמים, לשמור על מרווח בין ערבוב לקריאה וכו'.

4. קביעת הקשר בין עכירות ותוצאות ניתוח גרבימטרי

בניית גרף תלות ביניהם תוכן כללימוצקים ועכירות. כדי למצוא את המתאם, נעשה שימוש בשיטת הריבועים הקטנים ביותר (LSM). OLS היא שיטה סטטיסטית לקביעת תלות. מקדם מתאם של 0.9 או יותר מציין את ישימות הקשר שנמצא בין עכירות ותכולת מוצקים הכוללת. על ידי שרטוט גרף, אתה יכול לקבוע את הרגישות של המתאם שנמצא. ככל שהשיפוע תלול יותר, כך הרגישות של עכירות גבוהה יותר התמכרות טובה יותריתאר מדגם אמיתי. עותק של הנוהל המתואר (שיטה 8366) זמין אצל Hach.

פרק 3. ציוד מודרני. טכניקות עכירות מתקדמות: מכשירי Ratio™. מדי עכירות HACH



אורז. איור 3. פריסה אופטית של מדי עכירות Hach הפועלים על יחס אות.

פריסה אופטית של מדי עכירות HACH

העיצוב האופטי של מדי עכירות יחס האות הוא מרכיב מפתח במספר מפרטים טכניים. אלה כוללים יציבות טובה, ליניאריות, רגישות, אור תועה נמוך וחוסר רגישות לצבע. איור 11 מציג את העיצוב האופטי המשמש במדדי עכירות במעבדה 2100N, 2100AN , 2100AN IS ו-2100N IS2100Nללא גלאי פיזור לאחור). מכשיר 2100Pיש רק גלאי 90° וגלאי אור. 2100 ש"חיש רק גלאי 90°.

הבסיס לעיקרון הפעולה של מדי עכירות 2100N ו-2100ANטמון העיקרון תלות פרופורציונליתבין כמות האור המפוזר לכמות החלקיקים המרחפים בחומר. אור ממנורת הלוגן הפועלת ב-2700 K נאסף על ידי שלוש עדשות פוליקרבונט. פוליקרבונט עמיד בפני השפעות הטמפרטורה שנוצרות על ידי מנורה זו. העדשות מעוצבות בצורה זו. לאסוף כמה שיותר אור ולהקרין את תמונת הלהט על תא המדידה. מסנן האינפרא אדום הכחול מעביר את שיא הרגישות של הגלאי לאזור של 400 - 600 ננומטר בהתאם לדרישות ה-EPA. בְּ 2100ANבמקום מסנן IR כחול, ניתן להשתמש בסורג הפרעות כדי לבצע את קביעת העכירות באור מעין מונוכרומטי. סדרה של בלבולים בין העדשות לתא לוכדות אור המפוזר על פני העדשות ומונעות מאור תועה להגיע לגלאי. לכל מחיצה הבאה (חוץ מהאחרונה) יש פער קטן יותר מהקודמת. למבצר האחרון יש חור גדול כך שהקרן לא יכולה להאיר את קצה החור ולא מופיע אור חיצוני.



אורז. 4. קשר בין פיזור אור ואובך.

פוטודיודות סיליקון מזהות שינוי בכמות האור העוברת דרך המדגם ומפוזרת על ידי המדגם. גלאי אור משודר גדול מזהה את כמות האור העוברת דרך הדגימה. מסנן צפיפות ניטרלי אופטי מחליש את האור שפוגע בגלאי. המסנן והגלאי מסובבים ב-45° לאור הנובע כדי למנוע מהשתקפויות מהמשטח ומשטח הגלאי להיכנס לתא. גלאי הפיזור קדימה מזהה את עוצמת האור המפוזר המגיח בזווית של 30° מכיוון הקרן הפוגעת.

הגלאי, הממוקם בזווית של 90° לכיוון הקרן, קובע את פיזור האור לאורך האור הנורמאלי לאור הנוצר. גלאי זה מותקן מחוץ למישור שנוצר על ידי האלומה התקרית והגלאים. ההרכבה הזווית והמסך הנוסף עוצרים אור שמתפזר מדפנות התא אך מאפשרים לאור שמפוזר על ידי הדגימה לעבור דרכו. אותות הגלאי מעובדים באופן מתמטי וערך העכירות נגזר מהיחס. בְּ 2100ANמותקן גלאי פיזור לאחור, הקובע את עוצמת האור המפוזר בזווית של 138° לכיוון הנומינלי.

גלאי זה חש אור המפוזר על ידי דגימות עכורות מאוד כאשר גלאים אחרים אינם מספקים עוד אות ליניארי. השימוש בגלאי זה מרחיב את טווח המדידה עד ל-10,000 NTU. על איור. 4 מציג את הקשר בין פיזור האור לעכירות כפי שנקבע על ידי גלאים שונים במדדי עכירות Hach.

בנפלומטרים מסורתיים ובמכשירים אופטיים אחרים, מנורות וגלאים הם לרוב המקור העיקרי לרעש וסחיפה. השימוש בעיצוב גלאי משופר מבטל חלק מהבעיות, והשימוש ביחס האותות מפצה על השפעת המנורה. ערך העכירות נגזר מהיחס בין ערך האות של הגלאי הנפלומטרי לסכום המשוקלל של אותות האור המועברים והפיזור קדימה.

(עבור רמות עכירות נמוכות עד בינוניות, אות הפיזור קדימה הוא זניח והתוצאה מחושבת כיחס בין אות הגלאי הנפלומטרי לאות גלאי האור המשודר).

יחס אותות (שממנו נגזר שם הסדרה - יחס) הוא מרכיב מרכזי המעניק למכשירים יציבות מצוינת לאורך זמן.

בנוסף לתנודות בבהירות המנורה, עיקרון היחס מפצה על זיהום ועכירות של האופטיקה, כמו גם על מקדמי הטמפרטורה של גלאים ומגברים.

מכשיר הפועל על יחס האותות יציב עד כדי כך שאין צורך בתקנון קבוע של המכשיר.



אורז. איור 5. תלות אות המכשיר בריכוז החלקיקים עבור גיאומטריה אופטית שונה

ברמות עכירות גבוהות מאפיינים כללייםשל נפלמטרים עם קרן בודדת הופך לא ליניארי, והמכשיר "מתעוור", שכן הנחתה של האור גוברת על פיזור. מצב זה מתאים לעקומה C באיור. 13. ניתן להניח שהשימוש ביחס פשוט של אור מפוזר ומשודר ירחיב את שטח הקשר הליניארי, שכן האור עובר פחות או יותר אותו מרחק בתוך המדגם ואמור להחליש אותו בדרך, במקרה של מדגם צבעוני. עם זאת, בערך אובך גבוה, האור עובר פיזור מרובה. פיזור מרובה מקצר את המרחק שעובר האור שהחיישן הנפלומטרי קולט ומגדיל את המרחק בתוך המדגם למעבר האור. כתוצאה מכך, האור העובר דרכו מוחלש יותר מאשר מפוזר לצדדים. כתוצאה מכך, המכשיר מעריך יתר על המידה את הקריאות (שורה A באיור 5).

אורז. 6. מקורות אור זרים במד העכירות

במדדי עכירות 2100N, 2100ANו 2100ANISגלאי פיזור קדימה שימש לניאריזציה של קריאות בעכירות גבוהה. ערך האות של גלאי זה הוא במכנה היחס. בערכי עכירות נמוכים האות שלו קטן ואינו משפיע על התוצאה. בְּ ערכים גבוהיםעכירות, האות של גלאי הפיזור קדימה גדל ומפצה על הנחתה של האור המועבר, כתוצאה מכך, קריאות המכשיר מתאימות לקו הישר B באיור. 13. עם בחירה נכונה של זווית ההתקנה של גלאי הפיזור קדימה וערך התיקון, קריאות המכשיר יהיו ליניאריות בטווח רחב, שנדרש להצגת קריאות מיד ביחידות NTU.



איור 7. מיקום גלאי מחוץ למישור במדדי עכירות ratio™ מפחית את החשיפה לאור תועה.

אלגוריתמים של מד עכירות של HACH

מדי עכירות של HACH הם בעלי אלגוריתמים שונים לחישוב התוצאה: שימוש ביחס האותות וללא שימוש ביחס (ניתנים אלגוריתמים של הדגמים העדכניים ביותר). האלגוריתמים מתוארים בסעיפים הבאים.

אלגוריתם יחס אותות - עכירות Ratio™ (Four Point Ratio™ עכירות *)

ערך העכירות מחושב לפי הנוסחה:

T=I 90 / (d 0 * I t + d 1 * I fs + d 2 * I bs + d 3 * I 90),

כאשר T הוא העכירות ביחידות של NT d 1 ,d 2 ,d 3 ,d 4 הם גורמי הכיול I 90 הוא זרם הגלאי הנפלומטרי I t הוא זרם גלאי האור המשודר I fs הוא זרם גלאי הפיזור קדימה I bs הוא זרם גלאי הפיזור האחורי * ארה"ב פטנט 5,506,679.

לעיצוב האופטי ולמערכת יחס האותות יש מספר יתרונות.

1. בנפלומטרים קונבנציונליים, כמו במכשירים אופטיים אחרים, מנורות וגלאים הם המקורות העיקריים לרעש וסחיפה. השימוש בפוטו-גלאי סיליקון מתקדמים מבטל בעיות בגלאים. עבודה על יחסים מפצה על השפעות כגון עכירות זכוכית ואבק של אופטיקה, תלות בטמפרטורה של גלאים ומגברים. בשל העובדה שהמכשיר יציב במשך זמן רב, אין צורך בכיול קבוע של המכשיר.

2. מערכת המיגון מספקת בידוד מצוין של הגלאי הנפלומטרי מאור תועה, המאפשר דיוק רב יותר בעבודה עם דגימות עכירות נמוכה.

3. גלאי הפיזור קדימה מספק ליניאריות של קריאות בטווח רחב מבלי לפגוע ברגישות המכשיר באזור הערכים הקטנים. המאפיין הליניארי מאפשר לך להציג את התוצאות בצורה דיגיטלית עם כל היתרונות הנובעים מכך - קלות תפעול, ללא שגיאות בעת ביצוע קריאות, ועוד ברזולוציה גבוההוהיכולת להעריך רעש.

4. עבודה על יחס האותות גורמת למכשירים להיות חסרי רגישות לצבע. מאחר שאור משודר ואור מפוזר עוברים בערך באותו מרחק דרך הדגימה, הנחתה שלהם הנגרמת על ידי צבע התמיסה או החלקיקים זהה. כאשר עובדים על יחס האותות, השפעת הצבע מצטמצמת מאוד.

5. לגלאי הפיזור האחורי יש תגובה ליניארית ברמות עכירות גבוהות מאוד, המאפשרת פעולה בטווח 4000 - 10000 NTU.

הגישות האחרונות לקביעת עכירות בתהליכים תעשייתיים. מדי עכירות תעשייתיים.

מדי עכירות תעשייתיים

נכון לעכשיו, ישנם שינויים משמעותיים בגישות למדידת עכירות בייצור תעשייתי. תהליך מדידת העכירות חייב להיות רציף. יש לדווח על התוצאות באופן מיידי, ועל בסיסן, יש להפיק אותות בקרה כדי לספק משוב. מהנדסי Hach ניגשו לבעיה מכמה זוויות. אחד העיקריים שבהם הוא דחיית תא המדידה והפחתה או ביטול מוחלט של המגע בין הדגימה לרכיבים האופטיים של מדי העכירות.

אורז. 11. סכמטי של מד עכירות תעשייתי 1720D

מכשירים לפעולה באזור ערכי עכירות נמוכים

איור 11 מציג מד עכירות 1720E המיועד לפעול בטווח הנמוך. מכשיר זה מסיר ביעילות בועות ומשיג דיוק גבוהעֵד. במד העכירות 1720E מסירים בועות לפני שהן נכנסות לנפח העבודה. לפני הכניסה לחלל הראשי, הזרימה שוטפת סדרה של בבלונים המכוונים אותו לחדרים המתקשרים עם האטמוספרה. ככל שהמרחק בין המסכים לחלל המדידה ארוך יותר, כך קטן הסיכוי שבועה תיכנס לחלל המדידה ותגרום לסטייה בקריאה.

אורז. 12 Hach Surface Scatter ® מד עכירות תעשייתי סכמטי

מכשירי עכירות בטווח רחב מכשירים לטווח עכירות רחב איור 12 ממחיש גישה נוספת לעכירות תעשייתית. שיטת פיזור פני השטח - Surface Scatter ® - משמשת במכשירי Surface Scatter ® ו- Surface Scatter SE (לסביבות אגרסיביות), המיועדים לפעולה במגוון רחב. העיצוב המוגן בפטנט מבטל לחלוטין מגע בין המדגם לרכיבים האופטיים של המכשיר.

מקור האור והגלאי מותקנים מעל גוף מד העכירות ובכך מבודדים מהדגימה. עם סידור זה של צמתים אופטיים, הם למעשה אינם דורשים תחזוקה. הדגימה חודרת למרכז הגוף, עולה למעלה, ועולה על גדותיה דרך הקירות, נכנסת לניקוז. קצב הזרימה נשלט והנוזל הזורם יוצר משטח שטוח אופטית.

קרן אור נופלת על משטח זוית חדה. כאשר הוא פוגע בחלקיקים, האור מתפזר חלקית, נשבר ומוחזר. אור לא מפוזר נשבר ויורד, היכן שהוא נספג, או מוחזר מהמשטח ונבלע בקירות המארז. אור מפוזר מתועד על ידי photodetector, ואות הגלאי מוזן למודול הבקרה. ככל שהעכירות גדלה, כמות הדגימה הנחשפת לאור חודר פוחתת, מה שמשנה את אורך הנתיב האופטי כדי לפצות על העכירות הגבוהה ולאפשר למכשיר לפעול בטווח של כמעט שישה סדרי גודל, מ-0.01 ל-9999 NTU.

בנוסף ליתרונות של אופטיקה מבודדת, נעשה שימוש בצינורות בקוטר גדול כדי להפחית את הצורך בתחזוקה כדי למנוע סתימה בעת עבודה עם דגימות עכורות. הגוף המשופע של מד העכירות משמש כמלכודת לשקיעה של חלקיקים שעלולים להכניס שגיאה במדידות, והניקוז בתחתית מאפשר לנקות את המכשיר מעת לעת ממשקעים שהצטברו. אם יש הרבה חלקיקים מוצקים, ניתן להשאיר את הניקוז פתוח, להגביר את זרימת הנוזל על מנת לשטוף כל הזמן את המשקעים מהמכשיר.

מד עכירות מים לשטוף

חיישן מיוחד טבול במיכל מים, המספק נתונים מהירים על השקיפות של מי השטיפה. לצורך מדידות, אלומת ה-LED מועברת דרך זרם רציף של נוזל שזורם דרך מרכז הגלאי. האור המשודר פוגע בתא הצילום של ההקלטה. חלקיקים מרחפים סופגים ומפזרים אור, ומפחיתים את כמות האור המגיעה לגלאי. בתחילת המחזור, כמות האור המועבר נלקחת כ-100%, התואמת למים טהורים המשמשים לשטיפת המסננים. כאשר המים מזדהמים בחלקיקים שנשטפים מהפילטר, העברת האור יורדת בחדות. כאשר המשקעים נשטפים מהפילטר, המים הופכים צלולים והעברת האור גוברת. על ידי השוואת כמות האור המועברת עם הערך המתקבל עבור מים טהורים, ניתן לקבוע מתי הפילטר נשטף. כך ניתן לצמצם משמעותית את זמן שטיפת המסננים ולצמצם את צריכת המים למינימום ולהגיע ליעילות מקסימלית בשטיפת המסנן.

עקרונות הפעולה של מדי עכירות

אור מפוזר מתועד באמצעות מערכות עכורות הפועלות על עקרון שונה:

1. עם תכולה גבוהה ובינונית של חלקיקים מרחפים(1 גרם/ליטר עד 4000FTU או 250 גרם/ליטר) משתמש בחיישני InPro 8050, InPro 8100, InPro 8200, כבל תיקון סיבים אופטיים ומשדר Trb 8300. שטח - 880 ננומטר. השימוש באור באורך גל זה מאפשר להזניח את צבע המדיום. אור זה מוקרן דרך כבל סיב אופטי דרך חיישן עכור לתוך המדיום הנמדד ומפוזר לכל הכיוונים על ידי חלקיקים מרחפים.

האור המוחזר בזווית של 180° מתועד על ידי חיישן (InPro 8050 או InPro 8100) ובאמצעות אותו כבל סיבים אופטיים מהחיישנים נכנס למשדר, בעל פוטודיודה הממירה את שטף האור ל חַשְׁמַל. הערך הנוכחי הוא פרופורציונלי לריכוז החלקיקים במדיום ומוצג על צג ה-LCD ביחידות הנתונות.

יתרונות שיטת מדידת החזר האור

מערכת דו סיבים (InPro 8200) משמשת לעבודה בטווח הזיהוי האמצעי. אור מוקרן לתוך המדיום לאורך סיב אחד, ואור מוחזר נרשם לאורך השני. כדי למזער טעויות בתוצאות המדידה, מומלץ להתקין את החיישן במרחק של לפחות 10 ס"מ מדפנות הצינור או הכור.

שיטה זו מאפשרת לך לקבל תלות ליניאריתאות מריכוז החלקיקים המרחפים, בהשוואה, למשל, לשיטת הספיגה. השימוש במכסה הכיול המיוחד CaliCap מאפשר להתאים את המערכת באמצעות תקנים מיוחדים בכלים קטנים.

2. לעבוד בטווח הריכוז התחתון והבינוני(עד 400 FTU או 1.0 גרם/ליטר) משמשים מדי עכירות, המורכבים מחיישנים InPro 8400, InPro 8500 ומשדר Trb 8300 F/S.

מבחינה מבנית, חיישנים אלה מורכבים ממקור אור ומקלט אור אחד או שניים. האור עובר דרך חלונות ספיר מיוחדים הממוקמים במקור האור ובקולטים.

כיצד פועל חיישן 8400

השיטה מבוססת על "עקרון פיצוי המדידה" - קביעת היחס בין גודל שטף האור המפוזר על ידי חלקיקים בזווית של 12° לשטף האור הבלתי מפוזר שעבר בתמיסה (ראה איור למעלה) . שני חיישני צילום ועדשה מיוחדת משמשים להפרדת שטפי האור הללו ורישום נפרד שלהם. ככל שריכוז החלקיקים התלויים גבוה יותר, כך גדל השטף של אור מפוזר בהשוואה לאור לא מפוזר. ביחס לזרימות אלו, נשפט ריכוז החלקיקים המרחפים. פעולתו של חיישן 8400 מבוססת על עיקרון זה.

כיצד פועל חיישן 8500

חוץ מזה, השיטה הזאתמדידות מאפשרות להעריך את התפלגות הגודל של חלקיקים מרחפים. נמצא כי עבור חלקיקים גדולים מ-0.3 מיקרומטר, עוצמת האור המפוזרת הגבוהה ביותר נרשמת בזווית של 12°. עבור חלקיקים קטנים מ-0.3 מיקרומטר, עוצמת פיזור האור זהה כמעט בכל הכיוונים. אם, באמצעות מקלט אור שני, נרשם אור המפוזר בזווית של 90° ומשווה לשטף המפוזר בזווית של 12°, אז ניתן להעריך גם את התפלגות גודל החלקיקים בתמיסה המנותחת (ראה איור למטה). את המידע המקסימלי ניתן לקבל על ידי התבוננות בתהליך בדינמיקה ושליטה בעלייה או ירידה בגודל החלקיקים לאורך זמן. היכולת לשלוט בו זמנית במספר ובגודל של חלקיקים מפוזרים מיושמת במכשיר החיישן InPro 8500.

פרק 4. השימוש ב- turbidimetry לניתוח חפצים סביבתיים GOST 4389-72 מי שתייה. שיטות לקביעת תכולת הסולפטים

שיטה טורבידימטרית

מהות השיטה-

השיטה מבוססת על קביעת יון הסולפט בצורת בריום סולפט במדיום חומצה הידרוכלורית באמצעות ריאגנט גליקול. גליקול המוכנס לתערובת התגובה במהלך המשקעים של בריום סולפט מייצב את ההשעיה המתקבלת של BaSO 4 ומאפשר את המיקרו-קביעה העכורית של סולפטים. רגישות השיטה 2 מ"ג/ליטר SO 4 2-

ציוד, חומרים וריאגנטים

1. KFK-2

2. אתילן גליקול

הכנה לניתוח

הכנת הפתרון הסטנדרטי הבסיסי של אשלגן גופרתי הכנת מגיב הגליקול

תמיסת ריאגנט גליקולי של בריום כלוריד בתערובת של גליקול ואתנול. להכנת תמיסה זו, ערבבו נפח אחד של תמיסת בריום כלוריד 5% עם שלושה נפחים של גליקול ושלושה נפחים של 96% אתנול. ערך ה-pH של התמיסה מותאם עם חומצה הידרוכלורית (1:1) בתוך 2? 5-2.8 ועזוב למשך 1-2 ימים. הפתרון יציב למשך 3-6 חודשים.

ביצוע ניתוח

1-2 מ"ל של חומצה הידרוכלורית (1:1) ו-5 מ"ל מגיב גליקול מתווספים ל-5 מ"ל מדגימת הבדיקה או תרכיז המים הנלקחים לתוך גליל מדידה בקיבולת 10 מ"ל, מעורבבים היטב. לאחר 30 דקות של חשיפה, הצפיפות האופטית של התמיסה נמדדת בעזרת קולורימטר פוטו-אלקטרי, בקובטות l=20mm ומסנן אור באורך גל של 364 ננומטר. דגימת המים הנבדקת עם תוספת של ריאגנט גליקול שהוכן ללא בריום כלוריד היא תמיסת ייחוס. תכולת הסולפט נקבעת מעקומת הכיול.

לשרטוט עקומת כיול בסדרה של צלוחיות נפח. עם קיבולת של 50 מ"ל לתרום 0.0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4; 1.6; 1.8; 2.0 מ"ל מהתמיסה הסטנדרטית העיקרית של אשלגן גופרתי (0.5 מ"ג SO 4 2- ב-1 מ"ל) והביאו את הנפח לסימן עם מים מזוקקים, התמיסות המוכנות מכילות; 0.0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; עשר; 12; AND; 16; שמונה עשרה; 20 מ"ג/ליטר S0 4 2- . מדוד 5 מ"ל מכל תמיסה לתוך גלילים מדורגים של 10 מ"ל (או לתוך צינורות קולורימטריים נפחיים המסומנים 10 מ"ל).

1-2 טיפות של HC1 (1:1) ו-5 מ"ל מגיב גליקול מתווספות לכל גליל עם תמיסת ייחוס, מעורבת היטב, לאחר 30 דקות נמדדת הצפיפות האופטית. לאחר מכן בנה גרף כיול.

דוגמה אחרת הוא טורבודימטרי קביעת עכירות על פי GOST 3351-74, שבו תמיסת ההשעיה העיקרית מוכנה מקאולין או טריפולי. המדידה מתבצעת באורך גל של 530 ננומטר. תמיסות סטנדרטיות מכילות בין 0.1 ל-5.0 מ"ג/ליטר. ניתוח הדגימה מתבצע לא יאוחר מ-24 שעות לאחר מכן. לאחר דגימה. הדגימה נשמרת על ידי הוספת 2-4 מ"ל כלורופורם לליטר מים. העכירות לא תעלה על 1.5 מ"ג/ליטר (בתקופת ההצפה 2 מ"ג/ליטר).


סִפְרוּת

1. Bulatov M.I., Kalinkin I.P. מדריך מעשיעל שיטות ניתוח פוטומטריות - מהדורה 5, מתוקנת - L.: Chemistry, 1986. - 432 עמ'.

2. Bulatov M.I., Kalinkin I.P. מדריך מעשי לשיטות ניתוח פוטו-קולורימטריות וספקטרופוטומטריות, עורך. רביעי, לכל. והוסף., ל., "חימיה", 1976. -376s.

3. Pilipenko A.T., Pyatnitsky I.V. כימיה אנליטית. בשני ספרים: kn..1 - M.: Chemistry, 1990. -480s.

4. Pilipenko A.T., Pyatnitsky I.V. כימיה אנליטית. בשני ספרים: kn..2 - M .: Chemistry, 1990. -480s.

5. Vasiliev V.P. כימיה אנליטית. בשעה 14:00 חלק 2. פיזיקו - שיטות כימיותניתוח: פרוק. עבור חימקו - טכנול. מוּמחֶה. אוניברסיטאות. - מ .: גבוה יותר. בית ספר, 1989. - 384 עמ'.

6. Toporets A.S. מונוכרומטורים. מ.: Gostekhteorizdat, 1955. - 264 עמ'.

7. א.א. שישלובסקי, אופטיקה פיזיקלית יישומית. מ.: Fizmatgiz, 1961. - 811 עמ'.

8. מכשירים ספקטרליים אופטיים. לנינגרד: אנרגיה, 1975. - 136 עמ'.

9. טולמצ'ב יו.א. מכשירים ספקטרליים חדשים. עקרונות עבודה. ל.: אוניברסיטת לנינגרד, 1976. - 126 עמ'.

10. לנדסברג ג.ס. אוֹפְּטִיקָה. מ.: נאוקה, 1976. - 928 עמ'.

11. A. G. Zhiglinskii, V. V. Kuch and Iski, Real Fabry-Perot interferometer. L.: Mashinostroenie, 1983. - 176 עמ'.

עֲכִירוּת- זוהי השקיפות היחסית של מים, אשר בתורה תלויה בפיזור ובבליעת קרינה אופטית על חלקיקי חימר, לכלוך, סיליקון, חלודה, וכן על אצות וחיידקים. רמה גבוההעכירות נגרמת משחיקת קרקע, הפרשות שפכים, התפרצויות אצות, פעילות דגים, סופות גשם, פעילות אנושית המובילה להפרעה פני כדור הארץ(במהלך בניה).

מים עכורים מכילים וירוסים או חיידקים הגורמים למחלות גסטרואנטרולוגיות בבני אדם, שכן מיקרואורגניזמים נספגים על ידי חלקיקים מרחפים; הם מעכבים את התפתחות החי והצומח במים. קרינת השמש אינה עוברת לשכבות העמוקות של המאגר, עקב כך מוגבלת הפעילות הפוטוסינתטית של האצות. מספר הצמחים המשמשים את תושבי המים בתהליך האכלה הולך ופוחת. אצות כחולות ירוקות ואצות ניידות אחרות מתרבות, צורכות חמצן, וזה מדכא את תנאי החיים של דגים. כשהחלקיקים המרחפים סופגים קרינת שמש, המים מתחממים; מים חמים מכילים פחות חמצן ממים קרים. בנוסף, חלקיקים מרחפים מעכבים את תהליכי הנשימה של דגים ומפריעים להתפתחות הביצים. צֶבַע מים בוצייםמשתנה מכמעט לבן לחום כהה או ירוק.

היחידה הסטנדרטית של עכירות מים היא יחידת עכירות נפלומטרית(NTU, Nephelometric Turbidity Units בארצות הברית ו-FNU, Formazin Nephelometric Unit בסטנדרטים בינלאומיים), המתקבלת על בסיס שימוש בריכוז ספציפי (mg/L) של תרחיף פולימר פורמאזין. בעבר, עכירות המים המכילים 1 מ"ג סיליקון מטוהר בליטר אחד הוערכה ב-1 NTU.

ערכי עכירות אופייניים: מי שתייה - 0.02-0.5 NTU; מי מעיינות - 0.05-10 NTU; שפכים - 70-2000 NTU.

אז, מים עם חלקיקים מרחפים של חימר, שהוא מעונן ויזואלית, מוערך ב-10 יחידות; עֲכִירוּת מים עילייםיכול לנוע בין 10 ל-1000 יחידות; בנהרות בוציים במיוחד, רמת העכירות מגיעה ל-10,000 יחידות.

נפלומטר(אוֹ מד עכירות)- מכשיר להערכת עכירות (מהמילה היוונית nephos- ענן). עקרון הפעולה של הנפלומטר הוא מדידת אור מפוזר בזווית של 90 0 עבור רמות נמוכות של עכירות והעברת אור עבור דגימות בעלות רמות עכירות גבוהות (איור 20.2).

אורז. 20.2.

מכיוון שחלקיקים כבדים מתיישבים במהירות ונשארו חלקיקים מרחפים, הנפלומטריה מספקת הזדמנות ייחודית להעריך סך המוצקים המרחפים.

כמקור אור בנפלומטר, משתמשים בנורות, הפולטות בתחום האינפרא אדום (860 ננומטר). הרגישות לחלקיקים קטנים פחותה מאשר באזור הנראה של הספקטרום, אך בתחום האינפרא אדום היא אינה מפריעה לצבע המים.

טווח המדידה של נפלמטרים מודרניים הוא בין 0.00 ל-50.00 FTU ומ-50 ל-1000 FTU.

היתרונות של הנפלומטר הם דיוק גבוה, יכולת מדידה קטנה (<40 NTU) уровне мутности, его недостаток - высокая стоимость.

דיסק של Secchi- התקן שהוא דיסק בקוטר 23 ס"מ עם סקטורים שחורים ולבנים (איור 20.3). דיסק זה מוריד לעומק במים בוציים עד שההבדל בין המגזר הלבן והשחור נעלם.

היתרונות של דיסק Secchi הם פשטות, מהירות ועלות נמוכה. עם זאת, לא ניתן להשתמש במכשיר במים רדודים ובזרמים מהירים.

אורז. 20.3.

דיפרקטומטריית לייזרמורכב מניתוח דפוס הדיפרקציה המתקבל באמצעות קרן לייזר העוברת דרך חלקיקים התלויים במים. הסכימה של דיפרקטומטר הלייזר מוצגת באיור. 20.4.

הפוטו-גלאי מורכב ממערכת מרובת אלמנטים של חיישנים בצורת טבעת המגיבים לקרינה מפוזרת. העוצמה והטבע של דפוס העקיפה תלויים בגודל החלקיקים. ניתן להשתמש במערכת כזו באתרומדידות של חלוקת הגודל של משקעים התלויים בנהרות ובאגנים של מים מתוקים.

אורז. 20.4. עקרון עקיפה של חלקיקי לייזר

> מדידת זרימת זרם

חתך הנהר מורכב ממספר קטעים (איור 20.5) - קטעים על פני הזרימה (קטעים ממוספרים מ-1 עד פ).

אורז. 20.5.

כמות המים העוברת בקטע הראשון קטנה מכמות המים שעוברת, למשל, בקטע הרביעי. אבל אנחנו מעוניינים בכמות המים הכוללת שזורמת דרך כל המקטעים (1 + 2 + 3 + 4 + .... + P).לכן, לשם כך, יש להמנע מכל כמויות המים העוברות דרך כל המקטעים, כלומר להשתמש בנוסחה:

אנו מודדים את זרימת הזרם ככמות המים שמוביל הזרם דרך חתך התעלה ליחידת זמן. כמות מים ש,עובר דרך המקטע שווה למכפלת אזור הפסקת המקטע, שבו w- רוחב קטע, ד- עומק. אז איפה ש-מהירות זרימה, או , איפה ס- שטח חתך של הקטע; SL-נפח מים, ט- זמן. לפיכך, אנו מודדים את שטח הקטע (אם כי זה נעשה בקירוב, מכיוון שאנו מקרובים אותו כמלבן), קובעים את מהירות הזרם (בעזרת מכשיר), מתאבלים על התוצאות עבור כל הקטעים, ו להעריך ש.

מד העכירות הנייד HI98703 עם דיוק גבוה תוכנן במיוחד למדידת איכות מים, ומספק קריאות אמינות ומדויקות, במיוחד בטווח העכירות הנמוך. למכשיר יש את העדכניים ביותר מערכת אופטית, מבטיח תוצאות מדויקות, מספק יציבות לטווח ארוך וממזער את ההשפעות של הפרעות אור תועה וצבע. כיול תקופתי באמצעות התקנים המסופקים מפצה על כל שינוי בעוצמת מנורת הטונגסטן. עשויות מזכוכית אופטית מיוחדת, קובטות עגולות בקוטר 25 מ"מ מבטיחות מדידות עכירות שניתנות לשחזור.

מוזרויות

מצבי הפעלה מרובים– זמין במכשיר המצבים הבאיםפעולה: מדידות קונבנציונליות, מדידות רציפות או מדידות עם ממוצע אותות.

מדידות תואמות EPAמפרטיםה-HI98703 עונה ועולה על הדרישות של חוק הגנת הסביבה (EPA) ושיטות מדידת עכירות סטנדרטיות למדידת עכירות. כאשר המכשיר נמצא במצב EPA, כל קריאות העכירות הנמדדות מעוגלות כדי לעמוד בדרישות הדיווח.

כִּיוּל- ניתן לבצע כיול עם שתיים, שלוש או ארבע נקודות באמצעות תקני העכירות המסופקים (<0,1, 15, 100 и 750 NTU). Значения калибровочных точек можно изменить, если пользователь изготовит свои стандарты.

AMCO AEPA-1 Primary Haze Standard– תקני AMCO AEPA-1 המצורפים מוכרים על ידי הסוכנות להגנת הסביבה של ארה"ב (USEPA) כהתייחסות ראשית. תקנים לא רעילים אלה מכילים חלקיקי פולימר כדוריים בגודל ובצפיפות אחידים, העשויים מקופולימר של סטירן ודיווינילבנזן. תקנים אלה ניתנים לשימוש חוזר ויציבים עם חיי מדף ארוכים.

Fast Tracker™- עבור יישומים מתקדמים, ה-HI98703 כולל Fast Tracker™ - מערכת זיהוי תגים (T.I.S.) שמקלה על איסוף וניהול נתונים. להפעלה מהירה וקלה, מערכת Fast Tracker™ מאפשרת למשתמשים להקליט בתגיות iButton® את מיקום נקודות הדגימה ואת הזמן של מדידות בודדות או סדרה של מדידות. כל iButton® מכיל שבב מחשב עטוף בנירוסטה עם קוד זיהוי ייחודי.

נתוני GLP- ל-HI98703 תכונה מלאה של GLP (נהלי מעבדה טובים) המספקת מעקב אחר תנאי הכיול. הנתונים מכילים נקודות כיול, תאריך ושעה.

רישום נתונים– ניתן לאחסן עד 200 מדידות בזיכרון המכשיר ולהיזכר בהן בכל עת.

תצוגה עם תאורה אחורית- תצוגת LCD עם תאורה אחורית מספקת ממשק קל להבנה וידידותי למשתמש. ההוראות המוצגות מדריכות את המשתמשים בשלבים הדרושים לביצוע מדידות וכיולים.

חשיבות השימוש

עכירות היא אחד הפרמטרים החשובים ביותר המשמשים לקביעת איכות מי השתייה. בתחילה, פרמטר זה נחשב בעיקר כמאפיין אסתטי של מי שתייה, לאחר מכן היו עדויות לכך שבקרת עכירות היא אמצעי הגנה אמין מפני פתוגנים. במים טבעיים, מדידות עכירות נעשות לצורך הערכה כללית של איכות המים ותחולתם ביישומים הכוללים אורגניזמים מימיים. בעבר, ניטור וטיפול בשפכים התבססו אך ורק על בקרת עכירות. כיום יש צורך למדוד את העכירות לאחר טיפול בשפכים כדי לוודא שהערכים המתקבלים עומדים בתקנים הרגולטוריים.

עכירות המים היא תכונה אופטית הגורמת לא למעבר, אלא לפיזור ולבליעת האור. פיזור האור העובר בנוזל נגרם בעיקר ממוצקים מרחפים הנמצאים בנוזל. ככל שערך העכירות גבוה יותר, כך מתפזר יותר אור. אפילו נוזל טהור מאוד יפזר אור במידה מסוימת, שכן לאף תמיסה אין עכירות אפסית.

חוק הגנת הסביבה (EPA) מחייב מפעלי טיהור מים לשתייה השואבים מים ממים עיליים לנטר ולדווח על עכירותם. מקורות מים עיליים הם אגמים ונהרות. לשיטת EPA 180.1 יש את הדרישות הבאות למדידות נפלומטריות ולדיווח:

    טווח מקובל הוא 0-40 יחידות עכירות נפלומטרית (NTU)

    מקור אור: מנורת טונגסטן פועלת בטמפרטורת צבע של 2200-3000 °K.

    מרחק שעבר על ידי תקלה ואור מפוזר בצינור הדגימה: המרחק הכולל לא יעלה על 10 ס"מ.

    גלאי: מרוכז בזווית של 90° ביחס לכיוון האור הנכנס והחריגה מ-90° לא תעלה על ±30°. לגלאי ולמערכת המסנן (אם נעשה שימוש) חייב להיות שיא תגובה ספקטרלי בין 400 ננומטר ל-600 ננומטר

    הרגישות של המכשיר צריכה להיות מסוגלת לזהות הפרש עכירות של 0.02 NTU או פחות במים עם ערך עכירות של פחות מיחידה אחת.

    ספק תוצאות כמו זה:

קריאות NTU
עיגול עד

מפרט העכירות HI98703 עונה על שיטת הגנת הסביבה (EPA) 180.1 ושיטות בדיקת מים ושפכים סטנדרטיות 2130 ב' וחורג ממנה.

עקרון הפעולה

קרן האור העוברת דרך המדגם מפוזרת לכל הכיוונים. עוצמתו ואופיו של האור המפוזר תלויים בפרמטרים רבים כמו אורך הגל של האור הנכנס, גודל וצורת החלקיקים, מקדם השבירה וצבעו. המערכת האופטית של HI98703 מורכבת ממנורת חוט טונגסטן, גלאי אור מפוזר (90°) וגלאי אור משודר (180°).

בפס הפרופורציונלי של מד העכירות, המיקרו-מעבד של המכשיר מחשב ערכי NTU על סמך האותות המגיעים לשני הגלאים באמצעות אלגוריתם יעיל המתקן ומפצה על רעשי צבע. המערכת האופטית ושיטת המדידה גם מפצות על שינויים אקראיים בעוצמת המנורה, ומצמצמות את הצורך בכיול תכוף.



תקני HI98703-11 AMCO AEPA-1 נועדו להבטיח שהמידות קשורות לתקן ראשי. תקנים אלו משמשים לכייל ולאמת את הביצועים של מד העכירות.

מסופק עם תעודת ניתוח
  • מספר אצווה
  • תאריך אחרון לשימוש
  • ערך סטנדרטי ב-25 מעלות צלזיוס
  • מד התייחסות NIST

מיכלי אחסון מסופקים

  • חסין אור
  • הגן מפני שבירה בשוגג